Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 103

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 207 >> Следующая

Исходя из 2,7-нафталиндисульфокислоты, Аш-кислоту можно‘получать принци*: пиально другим путем, как это видно ИЗ схемы, приведенной ниже.
/\/\
I I I \/\/
H03s—1
—S03H
HO.S-
NOaNO,
АД
I I -L \/\/
-SO»H
Побочная
реакция
OH NH3
NHi!NH3
A.
HOgS-!^/1^—so3h 4 ho3s—so3h
S03H no2so3h NH9SObH
SO„H НОяЬ NOa HOoS NH*
Выходы Аш-кислоты прн этом почти такие же. как и по описанному методу, однако она получается не такой чистой.
б) Щелочное плавление 1-иафтиламин- 3,6,8 -трисульфокнслотьт до 1 - амино-8-нафтол - 3,6-дисуль'фокислоты (Аш-кнслоты)
При щелочном плавлении описанной аминокислоты образуется так называемая Аш-кислота (1-амиио-8-нафтол- 3,6 - д и с у л ь-фокислота), являющаяся важнейшим промежуточным продуктом в промышленности красителей, получение которой представляет собой типичный пример такого рода реакций.
Для получения Аш-кислоты с хорошим выходом надо, чтобы температура ие поднималась выше 190° и чтобы едкий натр был по меньшей мере 30%-иым. При проведении плавления в лаборатории рекомендуется брать следующие количества: иафтиламнитрисульфокислоты по нитриту 28, т. е.«около 280 г влажного продукта, 130 г едкого иатра, 130 мл воды.
Плавление проводят в автоклаве. Этим аппаратам, играющим столь' важную роль как в лаборатории, так и в технике, посвящена специальная глава (см. ниже), В аппарат загружают указанное количество веществ и плавление проводят при постоянном перемешивании и нагревании до 178—180° в течение 8 час. при давлении 7 ат. По охлаждении сдускают избыточное давление через вентиль и открывают автоклав. Если., плавление было проведено правильно, то плав Аш-кнслоты имеет грязноватую тупую желтую окраску. Если масса слишком светлая, то плавление ие закончено; если она коричневая и очень сильно пахнет аммиаком, то плавление проводилось слишком долго. Однако даже npi/ осторожном плавлении всегда отщепляется немного аммиака.
Получают густую сиропообразную массу, смешанную с зернами кристаллов безводного сульфита натрия. Эту массу переносят в керамиковый сосуд емкостью 2 л, разбавляют 1 л воды и подкисляют 50%-ной серной кислотой до постоянной сильиокислой реакции на конго. Надо иметь в виду, что бумажка коиго может синеть от действия сернистой кислоты, которая, однако, бистро улетучивается (тяга!). Амиионафтолдисульфо-кислбта выделяется в виде мелких белых кристаллов кислой натриевой соли; Ъна очень трудно растворима в концентрированном растворе сульфита натрия *. Все же для полноты выделения ее оставляют стоять на несколько часов. Затем отфильтровывают и осадок хорошо промывают 10% -иым раствором соли, к которому, прибавлен 1% соляной кнелоты. Не следует промывать слишком долго, так как это ведет к потере Аш-кнслоты. Отжимают на виитовбм прессе и сушат прн 100°.
Выход составляет около 100 г 100%-ной Аш-кислоты, нли 110 г 86% -ной кнелоты.
Аналитическое определение см. в аналитической части, стр. 344,
18. 1-Нафтиламии-5-сульфокислота н 1 - иафтнламнн-8-сульфокнслота
Получение 1-иафтиламии-5- и 1-иафтиламии-8-сульфокнслот очень сходно с получением кислот Клеве. Они принадлежат к наиболее употребительным промежуточным продуктам.
* Растьоримость Аш-кислотЫ'. при 18® в воде 0,93%, при 18° в 10%-ном NaCI 0.053%, прн Го в 10%-лвм NaCI+0,8% НС! 0,023%, при 100° в воде 8%.
НафтосультЬ^
1-Амино-8~нафтол~ -4-сульфокислотз (С-кисета или чй-каго-С-кислота)
IV
1-Амино-8-нафтол--2,4-дисульфокислота (2С-кислота, чикаго--СС-кнслота или СС-кислота)
1-Нафтиламин-8-сульфокислота диазогипусгся азотистой кислотой (нитритом натрия) в минеральнокислом растворе при 25 , При нагревании этого диазосоедине-ния в водном растворе до 55 образуется с количественным выходом нафтосуль-тои (]). По количеству полученного сультона можно судить о чистоте исходной кислоты. Нафтосулътон в свою очередь почти всегда превращается в нафтосультои* сульфокислоту, которая дает с диазосоединениями очень чистые и светопрочные красители. В последние годы эти красители в значительной мере утратили свое значение.
Далее, 1-нафтила^ин-8-еуЛьфокислоту можно превращать в арилированные соединения. Нагревая свободную Ьнафтиламин-8-сульфокислоту с анилином и.соля-* нокислым анилином, получают технически важную N-ф е н и л-1-н а ф т и л а м и н-8-сульфоки слоту’ (11).
Реакция осуществляется при нагревании до 160° в эмалированном котле на мае ляной бане одной части чистой свободной сульфокислоты с трехкратным количество» анилина (гс-толуидина) в присутствии солянокислого анилина или соответственн< солянокислого п-толуидина. Воду, которая всегда содержится в веществах, отгоняю-в вакууме; после этого нагревают в течение 24 час. при постоянном перемешивании Затем избыток анилина осторожно отгоняют в вакууме, разлагают анилиновую сож образовавшейся фенилированной кислоты точно рассчитанным количеством раствор* едкого натра; выделившийся анилин отгоняют с водяным паром и получают, такил* образом, раствор желаемой феннлнафгиламинсульфокислоты; этот раствор можне прямо вводить в реакцию сочетания с раствором диазотированной Аш-кислоты в уксуснокислой среде.
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама