Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 105

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 207 >> Следующая

Чистоту полученной соли целесообразно определять титрованием 0,1 и. раствором диазотировапного ацетил-п-фепнлендиамнна (методику диазо-тирования см стр. 222, титрование см. стр. 314, 345).
Выход составляет окаю 80-85%.
Продукт можно очистить от соли перекристаллизацией из небольшого количества кипящей воды. Для очистки может быть также применен перевод' в хорошо кристаллизующуюся цинковую соль.
Технические примечания. ]-Нафтол-5-сульфокислога является важной . азоесдтапляющен для нолун-ггня лаковых анокрасителс-й, как например гелно-бордо. (лак б[)]>до ОК.) (см. стр. 241).
При плавлении нафталин-]. 5-ди сульфокислоты с концентрированной щелочью вторая сульфогруппа также заметается на окспгрукпу. Таким образом получают
1,5-диокатафталкн, который также является важной азосостапляющей для получения азокрасцтелей, а особенности хромирующихся, например диамант черный II фау.
1-Нафтиламин-4(8-дисульфокнслота, 2-иафтиламин-4,8-дисульфокислота н 1 нафтнламин-3,8-дисульфокислота
900 г моногидрата охлаждают в котле с мешалкой до 5° и при хорошем перемешивании вносят небольшими порциями в течение четверти часа 384 г чистого порошкообразного нафталина. После прибавления всего количества нафталина перемешивают еще в течение 30 мин. и затем прибавляют по каплям 900 г олеума, содержащего 64% S03, с такой скоростью, чтобы температура ие превышала 30°. Затем массу медленно нагревают до 40° и выдерживают прн этой температуре в течение 8 час.
Приливают 10 мл воды и иитруют, прибавляя по каплям 305 г 62%-иой азотной .кисло ты (уд. вес 1,38) при 15—20°. Оставляют стоять на ночь и затем выливают в 3,5 л воды.
NH* S03h
S03H С-кислога
SO.H
I-IO3S
no2 so3h
SOjH
LI-кислота или кислота IV
HO,S
HO3S
SOjH
е-кислота
Переработку осуществляют двумя способами: известкуют и восстанавливают по Бешану (см. стр. 7] и 72) или питрокислоты высаливают 1250 г поваренной соли. Второй метод состоит в том. что 2-нитронафталин-4,8-дисульфокислоту осаждают 200 г железного купороса, отфильтровывают и маточный раствор известкуют. *
Дальнейшая обработка такая же, как в случае кислот Клеве, но только без прибавления окиси магния.
Если 2-нитронафталин-4,8-^исульфокислота осаждена железным купоросом, то как ее, так и маточный раствор после известкования восстанавливают по Бешану.
Восстановленные растворы упаривают так. чтобы они содержали примерно до 20% твердого веществами перерабатывают дальше.
1-Нафтиламин-4,8-дксульфокислоту осаждают в виде средней натриевой соли таким количеством поваренной соли, чтобы получился 20%-ный раствор поваренной соли (уд. вес 1,26), и выделившуюся соль отфильтровывают. 1-Нафтиламин-3,8-дисульфокислоту осаждают соляной кислотой в виде кислой натриевой соли. Если известковалась вся масса, то маточный раствор от Ьнафтиламии-3,8- дисульфокислоты нейтрализуют, упаривают до тех пор, пока выделится поваренная соль, сливают с нее раствор и оставляют кристаллизоваться при 20 . Выделяется средняя натриевая соль 2-н а фтил амин-4,8-дисульфокислоты. Ее растворяют в воде (раствор должен иметь уд. вес 1,20) и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго, дают охладиться и отфильтровывают.
В зависимости от методики работы получают приблизительно следующие выходы: общий выход продуктов реакции составляет 55—68% от теории. На долю 1-нафтиламин-4г8-дисульфоккслоты приходится около 70%, 1-нафтиламии-3,8-дисуЛЬ-фикослоты — 16% н 2-нафтиламин-4,8-диеульфокислоты—14%. Кроме того, образуются еще изомерные кислоты—1-иафгиламин-4,7- и 2-нафтиламин-4,7-дисульфокис-лоты, которые, однако, трудно отделяются от 2-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты *.
Поразительно, что даже при очень тщательной работе никогда не удается получить больше 70% вещества, титруемого нитритом, хотя азотная кислота и израсходовалась (нитрометрическое определение). Причина в том, что при восстановлении, как и с других аналогичных случаях, амин разрушается. Необходимо всегда, как и в случае Аш-кислоты и других нафтиламинсульфокислот, перед восстановлением удалить и разрушить азотную кислоту (см. стр. 165).
О-кислота, 1-амино-8-нафтол-4-сул ьфокислота
NaoH 40% 155-160°
Нафтсультамдн сульфокислота (дает желтую соль с интенсивной зеленой флуоресценцией)
1 ~Л ми но— 8— нафтол--2,4-д исульфокнс-лота, чикаго-кислот
1-иафт о л-3,8-ди сульфокислоты, е-кислота
* Edelmann R. F., Диссертация, Zurich, 1925.
Описанные выше сульфокислоты япляются важными исходными соединениями для получения азокрасителей и других красителей, например светопрочного синего для шерсти БЛ*.
1-Нафтиламин-4,8-дисульфокислота щелочным плавлением может быть превращена в I- амино-8-нафтол А-сульфокислот у (С-киелот.у). Эта кислота может быть также просульфнпована дальше и полученный сультам превращен 'в очень ценную чикаго-кислоту. Далее 1-нафтиламин-3,8-дисульфокислота нагреванием ее кислой натриевой соли с водой. прн 180—200° может быть превращена в I-нафтол-3,8-ди~ сульфокислоту. Наконец, 2-нафтиламин-4,8-дисульфокислота применяется для получения прямых красителей, как например нафтоген синий РР (прямой дназосиний К); **. Ход реакций пояснен на схсме, а также табл. II.
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама