Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 107

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 207 >> Следующая

собствует тонкому распределению газа в жидкости; таким образом происходит очень тесное соприкосновение между тремя фазами.
500 мл полученного ранее раствора нитросульфокнслот помещают в автоклав и при помощи уксусной кислоты н ацетата натрия доводят pH раствора примерно до 5, после чего прибавляют 4 г катализатора. Автоклав закрывают н трижды наполняют водородом до давления 20 ат н снова выпускают его (благодаря этому содержание кислорода воздуха в автоклаве снижается до 0,001%); затем автоклав наполняют прн комнатной температуре водородом до давления 50 ат, проверяют герметичность н нагревают до 50°. Восстановление начинается прн включении виб-ромешалкн; за ходом восстановления можно следить по уменьшению давления:
Расчет поглощенного количества водорода. Определяют: объем водорода, который равен разности между объемом автоклава и объемом жидкости в автоклаве,
Давление водорода прн 0°
рО _ (Роб______ Рв)
273
где Роб
/ —аибратор; 2 — кнопка регулятора; 3 — винтовой зажим; 4 — врашаюшийся стержень; 5 — фланец; 6 — мембрана (резиновая, неопрековая или силиконовая): 7 — стеклянная горлоиика; S— пробка; 9 — пластинка мешалки; 10— токополводяшкй кабель. Мешалка может быть соединена с вибратором также таким образом, чтобы вибрация распространялась в радиальном направлении, а не но оси.
i “t- 273
Рис. 316. Вибромешалка.
общее давление прн f С, измеренное Mai нометром,
— давление паров воды при Р С (нз таблицы) .
Объем поглощенного водорода при 0° равен произведению уменьшения давления водорода прн 0° на объем водорода.
Обработка. Спускают избыточное давление через вентиль, открывают автоклав, содержимое взмучивают и переносят в стакан. Катализатор отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме примерно до 100 мл. Упаренный раствор нагревают до 80° н прибавляют 10 г поваренной соли. По охлаждении выкристаллизовывается динатрневая соль кнелоты.
Выход приблизительно такой же, как прн восстановлении сульф-гндратом аммония.
б) 1 - А м н н о - 8 - н а ф т о л - 4,6 - днсульфокислота
Во вращающемся автоклаве плавят при 180° в течение 7 час. 0,5 моля дннатрневой соли 1-нафталнн-4,6,8-трисульфокислоты со 170 мл воды и 170 г едкого натра. По охлаждении плав переносят в стакан, точно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, быстро фильтруют. Фильтрат нагревают до 80°, подкисляют соляной кислотой до снльнокис^ой реакции на конго н охлаждают. Мононатриевая соль
Ьамино-8-нафтол-4,6-дисульфокислоты кристаллизуется в внде тонких игл и хорошо перекристаллизовывается.
Выход 123 г 94%-ного продукта, т. е. около 68% от теории.
Технические примечания. Бензоильное и хлорбензоильное производные 1-амино-8-нафтол-4,6-дисульфокислоты применяются для получения моиоазокраси-тслей различных цветов, начиная от красного и кончая фиолетовым; эти красители, вследствие чрезвычайно чистых оттенков являются особенно ценными лаковыми красителями (антозины фирмы И. Г.) *.
1-Нафтиламин-4,6,8-трисульфокислота не имеет большого значения в производстве красителей, но она является исходным веществом в фармацевтической промышленности для получения германина (лекарства против трипанозом). Неудовлетворительный выход при получении 1-нафтиламип-4,6,8-трисульфокислоты объясняется побочными реакциями, избежать которые до сих пор не удается (частичное образование нафта-лил-ЬЗДТ-тетрасульфокислоты, которая не нитруется, частичное вхождение нитрогруппы в положение 2 вместо положения 1 и особенно окислительное действие азотной кислоты, Приводящее к образованию нафтолсульфокислот, которые затем очень легко превращаются в производные динитронафтола).
20. Нафталиитетракарбововая-1,4,5,8-кислота нз пирена
н и
ллирнииси |,ИТ,М... ;
индандион тетракарбоно-;
вой кислоты
а) Т е т р а х л о р п и р е н
В трехгорлой колбе, защищенной от доступа влаги, снабженной ме4 шалкой, термометром и обратным холодильником, растворяют прн нагревании до 130° 101 г (0,5 моля") пирена в 1500 г сухого трихло р^ бензола (нли о^дихлорбензола). При энергичном перемешивании про* пускают ток сухого хлора до прнвеса 65 г. Под конец реакции выдё^ ляется тетрахлорпирен и жидкость превращается в густую массу. КонеЦ^ хлорирования можно также определить по температуре плавления выделившегося хлорпирена; хлорирование окончено, если продукт плавите прн 355° (нсправл.). Реакционную смесь охлаждают, отсасывают на нутч* фильтре, выделившиеся кристаллы промывают небольшим количеством^ •бензола н сушат в паровом сушильном шкафу. 1
Выход неочищенного хлорпирена 130 г. Чистый 3,5,8,10-тетрахлор~ тгирен можно получить перекристаллизацией из большого количества; нитробензола в виде бесцветных игл с т. пл. 368°. j
* Герм. пат. 272862/4; (Frdl., IX, 460/2).
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама