Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 109

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 103 104 105 106 107 108 < 109 > 110 111 112 113 114 115 .. 207 >> Следующая

300 г сублимированного, еще влажного антрацена (считая на 100%-ный продукт) размешивают в большом освинцованном железном сосуде вблводыи одновременно растворяют в ней 600 гбнхромата натрия. Нагревают на печи Флетчера до 80° н прибавляют по каплям в течение 10 час. 1800 г 50%-ной серной кислоты. В смеси все время должна присутствовать хромовая кислота; необходимо перемешивать деревянной или стеклянной мешалкой. Под конец кнпятят в течение 2 час., приливая воду взамен испарившейси. Отфильтровывают н основательно промывают. Из маточного раствора можно получить хромовые квасцы нли сульфат хрома.
Хорошо высушенный неочищенный антрахинон содержит, помимо других примесей, еще немного неизмененного антрацена. Перед дальнейшей переработкой его тщательно очищают. Сначала большинство -прнмесей удаляют частичным сульфированием н, наконец, перегоняют еще раз с перегретым водяным паром.
Измельченный в порошок сухой нсочищеный антрахинон нагревают до 120° с 2,5-кратцым (по весу) количеством серной кислоты (уд. вес 1,84) до тех пор, пока не прекратится выделение сернистой кне-доты. После прекращения выделения сернистой кислоты, что происходит примерно -через 3 часа, охлаждают до 80° и прн этой температуре прибавляют по каплям в течение часа такое количество воды, чтобы получилась 30%-ная серная кислота. В этнх условиях антрахинон осаждается в легко фильтрующейся форме; если же выливать реакционную массу в воду, то получается слизистый осадок, который отфильтровать невозможно. По охлаждении отфильтровывают и тщательно промывают водой. Очищенный антрахинон возгоняют с водяным паром, перегретым до 240—260°, либо еще раз повторяют очистку, причем серная кислота должна лишь слабо окрашиваться. Очищенный антрахинон получается в виде тонкого порошка, слегка окрашенного в желто-зеленый цвет.
Выход может составлять до 106 частей 100%-ного аптрахинона из 100 г чистого антрацена (аппаратура изображена на рис. 23 и 24).
Технические примечания, В технике окисление антрацена приводят и очень больших оевннцоианных деревянных пли гомогенно осиинцованных железных сосудах-. Нередко применяют чаны емкостью 15 000—25 000 л. Сульфат хрома, получаемый н качестве побочного продукта, имеет большое эначенне в калькуляции, так как он применяется в больших количествах для дубления кожи и не может быть лолуш'п так дешепо другим путем. Этим обстоятельством и объясняется, почему еще До сих пор проводяг окисление хромовой кислотой в больших масштабах, хотя антрацен может быть окислен и антрахинон также н другими технически выгодными методами, например окислами азота и воздухом илн просто воздухом в присутствии соединений ванадия п качестве катализатора. По последнему методу в настоящее пр1гмя получается значительное количество аптрахинона. Если синтетические дубители вытеснят хромовый метод дубления кожи, то можно не сомневаться, что хороший метод окисления хромовой кислотой со временем исчезнет.
Перегонка антрацена и аптрахинона осуществляется в аппаратах, очень похожих на те, какие применяются при перегонке дифениламина (ем. стр. 129), Только в -этом случае нар конденсируется в больших каморах размерами примерно 3X5X5 м, орошаемых холодной водой из разбрызгивателя. Дно камеры затянуто миткалем, пропускающим воду и задерживающим сублимат.
* Lunge, Unlersuchungsmelhock'n.
2-й метод. Получение из фталевого ангидрида и бензола
СО
/\/С0\ /\
II о + I I Ч'/Ч'СО// 44 /
ч
I I Ч'-/ЧСООН
/\/со\/\
> I | I | + НаО
а) о-Бензоилбензойная кислота
148 г (1 моль) фталевого ангидрида, не содержащего следов фталевой кислоты *, смешивают в трехгорлой колбе, снабженной' мешалкой и термометром, с 520 г совершенно сухого бензола. Затемг в один прием вносят 267 г (2 моля) ** гранулированного безводного хлористого алюминия (кускн размером с горошину) и к колбе-присоединяют обратный холодильник с хлоркальцневой трубкой на конце. Медленно нагревают прн постоянном перемешивании до 70° и выдерживают прн этой температуре до тех пор, пока не прекратится выделение-хлористого водорода. Реакционную смесь осторожно (вспенивание!) -выливают прн перемешивании в раствор 400 г кальцинированной соды; в 2,5 л воды н избыток бензола отгоняют с водяным паром. После отгонки бензола убеждаются в том, что смесь имеет щелочную реакцию,, в противном случае прибавляют еще немного соды. После этого фильтруют горячий раствор от гидрата окиси алюминия и осадок промывают-горячей водой, кипятят в литре воды, снова отсасывают горячим и промывают до тех пор, пока проба фильтрата прн подкислении не будет-больше давать осадка. Еще горячие соединенные фильтраты подкисляют-концентрированной соляной кислотой до сильнокнслой реакции па конго. По охлаждении отсасывают выпавшую бензоил бензойную кислоту, промывают водой н сушат.
Выход 215—220 г, т. е. 95—97% от теории.
б) Антрахннон
Полученную, как выше описано, сухую беизоилбензойную* кислоту растворяют в шестикратном (по весу) количестве серной кнелоты (уд. вес 1,84) и нагревают в течение 1—2 часа прн 150°. По*, охлаждении выливают в воду, отфильтровывают выделившийся антрахн-.^ ной и тщательно промывают горячей водой. Для удаления следов беи1-^ зоилбензойной кнелоты осадок можно прокипятить в воде, содержащей" немного соды, снова профильтровать, промыть и высушить.
Предыдущая << 1 .. 103 104 105 106 107 108 < 109 > 110 111 112 113 114 115 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама