Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 18

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 207 >> Следующая

Очистка продуктов
Как уже упоминалось в разделе, посвященном перегонке, эта операция в том или ином оформлении является обычно самым дешевым методом очистки. Но она, конечно, может применяться только для очистки веществ, перегоняющихся без разложения. Но и в этом случае перегонка сама по себе может только тогда привести к цели, когда температуры кипения подлежащих удалению загрязнений или побочных продуктов значительно отличаются от температуры кипения очищаемого вещества. Вещества, температуры кипения которых лежат очень близко друг к другу, могут разделяться тщательной дробной перегонкой с достаточной для технических целей полнотой, хотя и не абсолютно полно. Так, например, не удается освободить одной только перегонкой технический бензол (т. кип. 80°) от всегда содержащегося в нем тиофеиа (т. кип. 84°), а технический о-питротолуол (т. кип. 220е) всегда содержит небольшие количества изомеров (т. кип. 228 и 238°); содержание этих изомеров, правда, так невелико, что не мешает их техническому применению. Если требуется высокая степень чистоты, то может оказаться необходимым сочетание перегонки с каким-нибудь другим методом очистки.
Наряду с перегонкой важнейшим методом очистки, особенно в лабораторных условиях, является перекристаллизация. При перекристаллизации вещество, подлежащее очистке, растворяют при нагревании, чаще всего при кипячении с обратным холодильником, в подходящем растворителе и отфильтровывают в горячем состоянии от нерастворившихся загрязнений. Прозрачный фильтрат оставляют медленно охлаждаться; при этом должна выкристаллизоваться большая часть растворенного вещества, а растворимые загрязнения остаться по возможности в растворе. Если кристаллизация происходит медленно, то ее можно ускорить перевешиванием. При работе с веществами, которые очень склонны к образованию пересыщенных растворов, может оказаться необходимым вызвать кристаллизацию, царапая стеклянной палочкой по стейке сосуда или внося в раствор для затравки кристаллик вещества. Можно также применять охлаждение во льду или выдержку в холодильном шкафу. Количество растворителя следует выбирать таким образом, чтобы оно было достаточным для полного растворения вещества при нагревании (при этом, конечно, не следует принимать во виимаиие нерастворимых загрязнений) и чтобы растворимые загрязнения па холоду оставались по возможности в растворе. Сильно загрязненные поолук ы пекомеил ется пеоел пепекпи-
сталлизацией промыть на холоду растворителем, который бы легко растворял загрязнения, но трудно — основной продукт. Для удаления окрашенных или коллоидных загрязнений бывает полезно добавлять животный, кровяной или активированный уголь или другие сильные адсорбенты. Адсорбция идет лучше при нагревании, чем на холоду, и требует некоторого времени: например, раствор кипятят примерно в течение Ч2 часа с обесцвечивающим средством, применяя обратный холодильник, и затем фильтруют в горячем состоянии *.
Для успешного проведения перекристаллизации решающую роль играет, конечно, вы'бор растворителя. Когда >в литературе на этот счет нет достаточных сведений, то подходящий растворитель находится с помощью пробирочных опытов. Первое условие, которому должен удовлетворять растворитель, состоит, конечно, в том, чтобы он растворял при нагревании намного лучше, чем на холоду; это необходимо для того, чтобы при охлаждении вещество выпадало как можно полнее. Кроме того, растворитель должен или совсем ие растворять загрязнений (и тогда их можно удалять фильтрованием в горячем состоииии) или растворять их так хорошо, чтобы они при охлаждении оставались в растворе и не выпадали в осадок вместе с основным продуктом. Не всегда можно найти растворитель, который бы удовлетворял полностью этим условиям. В этом случае необходимо повторять перекристаллизацию, сменив при этом растворитель. Если имеется в распоряжении несколько подходящих растворителей, то предпочтение следует отдать тому, который растворяет не слишком легко, но и не слишком трудно. При этом следует также учитывать количество очищаемого вещества. Прн перекристаллизации больших количеств растворитель надо выбирать таким образом, чтобы вещество в нем хорошо растворялось и чтобы для растворения при нагревании достаточно было, например, 1 л растворителя на 200 г вещества. При исследовательской же работе с 0,1 г того же вещества пришлось бы работать с 0,5 мл такого растворите*!я, что уже затруднительно. В этом случае следует отдать предпочтение тому растворителю, который растворяет труднее в 10—20 раз и позволит работать с 5— [0 мл, Если одни растворители растворяют слишком легко, а другие — слишком трудно, то лучше всего применять смесь ра-створитслей, например разбавленный спирт, разбавленную уксусную кислоту, смесь бензола и лигроина, эфира и хлороформа и т. д. Однако кристаллизация при этом часто проходит ие так хорошо, как при применении однородных растворителей, и переработка маточников также встречает затруднения. Этим приемом пользуются поэтому только в случае необходимости,.
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама