Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 23

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 207 >> Следующая

К ?
(около 280°); если же она окрасится вследствие попадания какого-либо» органического вещества, то ее легко вновь обесцветить добавлением небольшого кристаллика азотнокислого калия. Простейший прибор такого-рода состоит из круглодониой колбочки с длинным узким горлом, в котором с помощью пробки укреплен термометр (см. рис. 2); в пробке вырезан узкий каиал для выравнивания давления. Применяя такой прибор, можио получить удовлетворительные результаты, если обеспечить медленное и равномерное нагревание. Этого можно достигнуть, или нагревая
совсем маленьким пламенем самую середину колбочки, нли применяя несколько большее пламя, и о производи обогрев кол-бочки постоянными круговыми движениями. Следует также следить за тем,, чтобы капилляры с веществом всегда устанавливались на одинаковой высоте
* н притом так, чтобы вещество находилось рядом с серединой ртутного шарика термометра. Иногда равномерного нагревания можно достигнуть, нагревая не самый сосуд непо- # средственно под термометром, а отходящее в сторону колено, вследствие чего жидкость, служащая для нагревания, циркулирует. По этому принципу устроен прибор,сконструированный Тиле (см. рис.
3). Однако при более тщательном исследовании оказалось, что возникающая циркуляция жидкости не является равномерной:сторона, обращенная к нагреваемому колену, нагревается заметно сильнее, чем противоположная сторона. Ввиду этого надо обращать внимание на, то, чтобы капилляр с веще'ством устанавливался всегда одинаково, а именно между наиболее и наименее нагретой сторонами. При Сравне- , нии двух проб обе должны устанавливаться на одинаковом расстоянии ; от нагреваемого колена.
В последнее время стали предпочитать приборы, в которых вместо-жидкости для обогрева применяется металлический блок, сделанный обьгчно из меди (см. рис. 4). Капилляр с веществом входит в узкую щель, через которую можно наблюдать процесс плавления,, термометр вставляется в находящееся в непосредственной близости отверстие. Большое преимущество таких приборов состоит в том, что их: можно применять.для температур выше 280°, т. е. превышающих температуру кипения серной кислоты. При пользовании такими приборами следует особенно тщательно следить, чтобы нагревание было медленным »’ равномерным. Этого можио достигнуть, применяя электрообогрёв с по-
ри с. 2. Прибор для определен»*! температуры плавления.
/ — каннл для выравнивания давления.
Р II с. 3. Прибор Тиле для определения температуры плавлении.
/--каня.1 д.1я выравнивания давления; 2— пламя для нагреоа,
мощью тока, сила которого имеет постоянное значение, а также с помощью очень маленького пламени газовой горелкн (микрогорелка), которая устанавливается всегда в одном месте. Если, кроме того, проверить термометр путем определения с его помощью в тех же условиях температуры плавления ряда абсолютно чистых соединений с точно известными точкамн плавления, то с этим прибором можно производить действительно надежные определения.
Независимо от конструкции применяемого прибора наиболее надежные результаты получают при одновременном определении температур плавления исследуемого вещества и абсолютно чистой пробы того же вещества; определение должно производиться на том же приборе и в точно тех же условиях. Для этой целн следует выбирать капилляры по возможности одного диаметра, одинаково наполнять их весьма топко измельченным веществом и следить за тем, чтобы наполнение было как можно более плотным, что достигается легким постукиванием зажатого между двумя пальцами капилляра по столу; можно также заставлять его падать иа стол через ие слишком короткую стеклянную трубку. После этого оба капилляра прикрепляют иа равной высоте к термометру н помещают в прибор таким образом, чтобы они были одинаково удалены от источника тепла.
Такие же предосторожности следует соблюдать при проверке идентичности двух веществ на'основании определения так называемой температуры плавления смешанной пробы- В этом случае два капилляра наполняют исследуемыми веществами, а третий — их смесью; темпера-fypy плавления всех трех проб определяют одновременно на том же самом приборе.
Если смесь плавится ниже, чем каждое из веществ в отдельности, то это является надежным доказательством того, что эти вещества отличаются друг от друга. Если же смесь плавится при той же температуре, то вероятно, что вещества идентичны, однако абсолютной уверенности это еще ие дает, так как может случиться, что они илй взаимно нерастворимы, или образуют смешанные Кристаллы, или дают молекулярное соединение, которое имеет ту же точку плавления *. Поэтому довольствоваться определением только температуры плавления смешанной пробы не рекомендуется; в целях дальнейшего контроля следует определять также и другие свойства. ,
Рис. 4. Прибор Изели с металлическим блоком к освещением с трех сторон для определения температур плавления. Пока вещество не спечется, лучше включать только боковое освещение. При наступлении спекания включают также и заднее освещение, что. помогает установить момент» когда плав станет прозрачным. Прибор изготовляется также н с электрическим обогревом.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама