Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 33

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 207 >> Следующая

* Герм, пат. 98433 (Frdl., V, 4|).
нежелательно внедение галоида, замещают сульфогруппой; последнюю после проведения реакции галоидировация снова отщепляют (см. получение о-хлортолуола нз n-толуолсульфокцслоты *, стр. 147).
2, Нитробензол
В трехгорлую колбу, снабженную хорошо действующей мешалкой, термометром и капельной вороггкой (см. 'рис. 6, а и б), 'помещают 100 г бензола. Затем при энергичном перемешивании в течение Ч2 часа
туда добавляют по каплям охлажденную смесь 110 г азотной кислоты (уд. вес 1,44; 75% HN03) н 170 г концентрированной серной кислоты (уд, вес 1,84). Температуру реакционной смеси внешним охлаждением поддерживают при 50°. Вместо стеклянной колбы можно также применять фарфоровый стакан с хорошо закрывающейся крышкой или закрывающийся эмалированный котел. Следует всегда следить за тем, чтобы термометр и мешалка с самого начала были погружены в жидкость. Чтобы быть совершенно уверенным в том, что нитрование пройдет гладко, можио также применять азотную кислоту уд. веса 1,46 (80% HNO3); на производстве же вполне обходятся кислотой уд. веса 1,44. После прибавления всей нитрующей смесн перемешивание при 50° продолжается еще 2‘ча-са; под коиец температура поднимается до 60°. Коиец нитрования можно определить анализом пробы при помощи нитрометра: количество азотной
кислоты, определенное на основании анализа пробы, должно соответствовать тому небольшому ее избытку, который вводился в реакцию. Нитробензол, плавающий на поверхности кислоты, отделяют иа делительной воронке, промывают сначала небольшим количеством воды, затем раствором соды и опять водой. Нитробензол, имеющий после этого нейтральную реакцию (проба па лакмус?), перегоняется (см. рис. 7) **. Сначала отгоняется немного воды н совсем немного оеизола, а затем переходит чистый нитробензол.
-----------------*---
* Герм. пат. 294638 (Frdl,, XII, 908).
** С помощью этого простого прибора перегоняют без холодильника Либиха высококинящне жидкости; лишь иногда применяют орошение приемника водой,
р и с. 6. а — трехгорлая колба со снабженной затвором пропеллерной мешалкой, термометром н воронкой для' загрузки; 6 -- трехгорлая колба со снабженной затвором лопастной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой.
Выход чистого нитробензола примерно 150 г, т. е. около 95% от теории; т. к и м. 205°.
Технические примечаний. Нитробензол является одним из важнейших продуктов для производства красителей. Он служит для получения анилина и бен-зидина, а также ряда других промежуточных продуктов, особенно -чета-замещенных (см. табл. С); кроме того, из него получаются имеющие большое знамение нигрозины. Нитробензол часто применяется также в качестве растворителя и мягкого окислителя (плав фуксина, синтез хинолина). На производстве для получения нитробензола берут сразу до 1500 кг бензола н получают выходы около 98%. При работе с такими большими количествами процесс продолжается до 12 час. и используется до 97% азотной кислоты. Течение процесса нитрования контролируется количественным определением остаточной азотной кислоты в смеси кислот; определение производится с помощью нитрометра Лунге. Отработанная кислота в конце процесса должна содержать лишь 1% азотной кислоты. В большинстве случаев нитробензол применяется без дальнейшей очистки; для получения в чистом виде его всегда перегоняют о вакууме.
На рис. 8 и 9 показан нитратор с внутренним охлаждением, применяемый для нитрования ароматических углеводородов, а также делительная воронка со смотровым стеклом и с расположенным внизу краном из сплава свинца с сурьмой или из керамики. Аппараты, применяемые для нитрования бензола, должны быть гомогенно осгшнцовацы, так как остающаяся после нитрования кислота вследствие большого разбавления разъедает железо.
Общие сведения о нитровании
Нитрование ароматических соединений осуществляется на производстве в огром' ном большинстве случаев с помощью смеси азотной и концентрированной серной кислот (нитрующая смесь, нитрующая кислота). Серная кислота связывает воду, образующуюся при нитровании, а также содержащуюся в азотной кислоте; она поддерживает необходимую концентрацию последней и тем самым делает возможным почти полное ее использование. Серная кислота является также отличным растворителем для очень многих веществ. Благодаря ее сравнительно большой теплоемкости .она исключительно удобна для поглощения тепла реакции и поэтому способствует спокойному и равномерному течению реакции. Большой избыток серной кислоты может даже защитить Свободную аминогруппу от действия азотной кислоты (см. 2-Нитро-4-толуидин, стр. 149).
На заводах Красителей всегда имеется целый ряд нитрующих смесей, приготовленных смешиванием при охлаждении азотной кислоты различных концентраций’ с концентрированной серной кислотой или с олеумом. В таких смесях содержание воды и соотношение азотной и серной кислот подобраны так, чтобы можно было проводить любые реакции нитрования. Чем труднее нитруется вещество, тем меньше воды должна содержать Применяемая нитрующая смесь; в некоторых случаях используют даже такие нитрующие смеси, которые содержат свободный серный ангидрид (i'M. стр. 136).
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама