Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 35

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 207 >> Следующая

Непрямое введение нитрогрупп в ароматическое ядро в технике почти не применяется.
Нитрометр Лунге
Этот простой прибор очень удобен для контроля за течением реакций, нитрования, проводимых в концентрированной серной кислоте. Применение этого прибора для определения кислот, получаемых из окислов азота, в особенности азотной и азотистой кнелот, основано на их свойстве (которое присуще также их солям и эфирам) быстро и количественно восстанавливаться уже прн комнатной температуре металлической ртутью в присутствии концентрированной серной кислоты до ХО; последняя выделяется в газообразном состоянии, н объем ее измеряется.
2HN03 + 6Hg + 3HjjS04 = 2NO -j- 3Hg2S04 + 1H20.
Нитросоединения в противоположность эфирам азотной кислоты при этом не реагируют.
Нитрометр (рис. 10) состоит из бюретки с делениями до Ую ли .емкостью 50 мл, которая одновременно является н реакционным сосудом/; эта бюретка снабжена специальным краном с двумя косыми отверстиями, позволяющими соединять ее или с воронкой для наполнения 3 или с выпускным капилляром 4 и уравнительной трубкой 2, соединенной с, ней толстостенной резиновой трубкой.
Для определения взвешивают в маленькой пробирочке 1—2 г (приблизительно 1 мл) реакционной смеси, полученной при нитровании
с точностью до 0,01 г. Бюретку наполняют ртутью до самого крана н затем вносят пробу в воронку для наполнения 3. После этого опускают уравнительную трубку 2 и, осторожно открывая крап, впускают пробу в бюретку. Прн этом, конечно, следует следить за тем, чтобы вместе с пробой ие был засосан и воздух. Пробирку, в которой производилось
взвешивание, споласкивают 1—2 мл концентрированной серной кислоты, которую затем вводят в бюретку 1 так же, как пробу. Такое ополаскивание повторяют
3—4 раза, т. е. до тех пор, пока последние остатки пробы не будут переведены из пробярки, где производилось взвешивание, и и>з воронки для наполнения в бюретку. Общее количество кислоты, находящейся над ртутью, должно составлять 6—10 мл. Бюретку 1 с закрытым краном (который для предосторожности придерживают рукой) вынимают из зажима и осторожно приводят в приблизительно горизонтальное положеняс таким образом, что слой кислоты доходит до того места бюретки, где присоединена резиновая трубка, Еще до того когда бюретка приняла горизонтальное положение, ее вновь приводят в вертикальное положение прн легком встряхивании; при этом кислота опять поднимается вверх к крану и проходит через ртуть. Как только кислота собралась у крана, бюретку вновь наклоняют и выпрямляют. Та^ кое встряхивание продолжают примерно 5 мин., все время следя за тем, чтобы кислота и ртуть приходили в возможно более тесное соприкосновение. Если.в пробе имеется азотная кислота, то вскоре начинается выделение пузырьков газа, которые собираются над кислотой. Когда количество газа более не увеличивается, бюретку снова укрепляют в вертикальном положении в штативе и устанавливают уравнительную трубку такям образом, чтобы ртуть в ней находилась выше, чем в бюретке, примерно на xh—Vs высоты слоя кислоты (отношение удельных весов ртути и серной кислоты 13,6 : 1,84 — = 7,4). Объем газа замеряют, когда он полностью собрался над кислотой, После этого встряхивание продолжают еще несколько минут и повторяют измерение, чтобы убедиться, что увеличения объема более не происходит.
Если в исследуемой реакционной смеси содержится еще сравнительно большое количество азотной кислоты, то выделение газа при
Рис. 10. Нитрометр Лумге.
встряхивании начинается очень скоро; пузырьки газа способствуют эффективному перемешиванию ртути и кислоты, и реакция благодаря этому быстро заканчивается. Если же азотной кислоты содержится очень мало, то до появления первых пузырьков газа может пройти более продолжительное время. В таких случаях требуется непрерывно встряхивать по меньшей мере 5 мин., прежде чем делать заключение о полном отсутствии азотной кислоты.
На основании отсчета объема выделившейся NO вычисляют, сколько азотной кислоты еще содержится в реакционной смеси. Если хотят произвести точное определение, то следует также заметить температуру и давление и привести объем к нормальным условиям (т. е. к 0° и 760 мм); умножением на 1,3402 (вес 1 мл NO прн0°и 760 мм в миллиграммах) получают вес NO в миллиграммах. Для контроля за ходом нитрования не требуется такой большой точности; поэтому можно пренебречь поправкой к измеренному объему и взять за основу расчета вес 1 мл NO прн средней температуре в лаборатории, т. е. при 20°, и при среднем барометрическом давлении для данной местности. Веса 1 мл N0 при различных условиях даны в приведенной ниже таблице.
Показания барометра, мм 700 710 720 730 740 750 760 770
Вес 1 мл N0 при 20°, мг . . 1,15 1,17 1,18 1,20 1,22 1,23 1,25 1,26
Количество HN03, соответст 2,11 2,45 2,48 2,52 2,55 2,59 2,62 2,66
вующее 1 мл N0, мг . . .
Чтобы найтн вес азотной кислоты, из которой образовалась NO, следует вес NO умножить на 2,1 (HN03: NO = 63: 30 = 2,1). В последней строке таблицы приведен вычисленный таким образом вес азотной кислоты, соответствующий весу 1 мл NO при различных барометрических давлениях. Умножая это число на объем выделившейся NO, находят количество азотной кислоты, которое содержалось во взятой пробе. Для того чтобы определить вес (>в миллиграммах) азотной кислоты, еще содержащейся во всей реакционной смеси, остается только умножить полученный результат иа вес этой смеси и разделить на вес пробы.
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама