Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 42

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 207 >> Следующая

]. Замена «подвижного» атома галоида на сульфогруппу под действием сульфита натрия. «Подвижный» атом галоида может быть связан с алифатической частью молекулы, как например в хлористом бензиле, или находится в ароматическом ядре; в пог следнем случае он должен быть активирован отрицательными заместителями, в особенности нитрогруппами [см. получение 2,4-динитробензолсульфокиСлоты из 2,4-дини-трохлорбензола (стр. 94) и нитробензол-2,5-дисульфокнслоты из о-нитрохлорбенэол-гс-сульфокислоты (стр. 98)].
2. Действие бисульфита на нитросоединение, на хинон или на хиноноксим (нитрозофенол). При этом одновременно происходит восстановление нитро-, а также и нптрозогруппы до аминогруппы. Примерами могут служить получение 1 -нафтнламин-
2,4-дисульфокислоты из а-нитронафталина и бисульфита (побочным продуктом при этой реакции является нафтионовая кислота) и производство 1,2,4-амипонафтолсульфо-кислоты из нитрозо-^-нафтола и бисульфита (см. стр. 179).
3. Окисление сульфиновой кислоты, меркаптана или дисульфида, В о-нитрохлор-бензоле, например, хлор недостаточно подвижен, чтобы прямо заменяться на сульфо-Группу, как это описано в п. 1; однако при действии Na2S2 он довольно гладко переходит в о.о'-динитродифепилдисульфид, который прн окислении дает о-нитробензол-сульфокислоту *.
—Cl + Na— S—S—Na + Cl—<
Г\0,
ОйМ
V__
—S—S-
\
N0,
/
OjN
2 / S03H
\
NOa
4. Действие бнеульфитного производного формальдегида на амин или фенол, при котором группа CH2SO3H вводится в первом случае в аминогруппу, а во втором случае в ядро в орто- и /ш/эо-положение к оксигруппе. Полученные таким путем производные фенолов исключительно устойчивы, а СН250зН-группа, связанная с азотом, легко опять отщепляется при действии омыляющих агентов. Использование этого способа для синтеза азокрасителей рассмотрено в специальном разделе (см. стр. 226).
S03Na
I
5. Фенол
СЖа
I I
2IVaOH = | |
\/
NasS03 + Н20
В качестве исходного материала применяют неочищенную примерно 50%-ную пасту бензолсульфокислого иатрня, полученную, как описано-в разделе 4, стр. 77. В отдельной пробе определяют содержание в пасте сухого вещества и условно принимают, что все оно является чистым бензолсульфокисльш натрием.
* Helv. Chini, Acta, 12, 663.
Теоретически возможно с 1 весовой частью едкого натра сплавить 2,25 части бегнолсульфокислого натрия; однако практически в плав вводится только 1,65 части.
Аппарат для проведения плавления (см. рис. 14а). Лучшим материалом для изготовления лабораторного аппарата, п котором проводится плавление, является медь *, которая вследствие хоро-
3
V
/ — приклепанная полоса для укрепления котла: 2~ отверстие для впода газон, например при индиговом плаве: 3 — загрузочное отнерстие.
Р и с. 146. Котел для плавления с центральной трубкой для термометра
шей теплопроводности позволяет экоио-* мить много газа. Ввиду высокой температуры плавления необходимо, чтобы мешалка касалась всей поверхности
плавильного котла (см. рисунок!). Термометр помещается в медную трубочку, которая снизу запаяна твердым припаем и наполнена сухим цилиндровым маслом таким образом, что термометр покрыт им не меньше чем на 10 см. Целесообразно также устанавливать термометр просто в полой оси мешалки (см. рис. 146).
Аппарат, в котором проводится плавление, устанавливается прямо па маленькой пс-чи Флетчера. В, пего помещается 200 г твердого едкого натра (большими кусками), не содержащего хлората, и 100'л<л
* Важно, чтобы план не соприкасался с двумя различными металлами, поскольку п этом случае образуется гальваническая цепь, что иызынает нежелательные «прения окисления и восстановления.
воды (плавление с едким натром, содержащим хлорат, снижает зыход и очень опасно: взрывы!). Едкий натр расплавляют на сильном пламени, и он становится совершенно прозрачным. Повышение температуры до 270° сопровождается вспениванием; затем образование пены прекращается. Нагревание продолжают до 29(Р и, хорошо перемешивая плав, добавляют небольшими порциями такое количество предварительно нагретой приблизительно до 10(Р пасты беизолсульфо-кислого натрия (при этой температуре паста находится в жидком состоянии), которое соответствует 330 г сухого вещества (осторожно, защитные очки!). На прибавление соли, которое регулируется таким образом, чтобы температура плава в котле все время была от 290 до ЗОО5, требуется около 45 мин.
По окончании введения соли температуру в течение 7г часа поднимают до 325° и продолжают перемешивание еще 40 мин. После этого плав еще в горячем состоянии выливают на железный противень с низкими бортами. Застывшую массу после охлаждения измельчают, помещают снова в котсл и обрабатывают 500 мл вод ы. Большая часть твердого вещества при осторожном нагревании растворяется; нераетво-ренной остается корка сульфита натрия. Полученный раствор сливают и добавляют свежую воду до тех пор, пока не растворится весь плав. Для этой цели требуется не более 2 л воды. Затем все количество раствора помещают в фарфоровую чашку, нагревают иа открытой печи Флетчера до кипения и обрабатывают 50% -ной с с р 7) о й нли концентрированной соляной кислотой почти до полного исчезновения реакции по тназоловой бумажке. Раствору дают немного охладиться и отсасывают через большой лабораторный нутч-фильтр в предварительно подогретую колбу. К еще теплому прозрачному фильтрату добавляется прн перемешивании концентрированная соляная кислота; прибавление ведется до тех пор, пока фильтрат не начнет отчетливо и устойчиво окрашивать конго бумажку в енний цвет. После охлаждения фенол трижды экстрагируют бензолом (порциями по 400 мл). Бензол отгоняют и перегоняют фенол при обычном давлении илн, лучше, в вакууме. Выход обычно составляет 85% от теоретически возможного, т. с. из 100 весовых частей бензола получают 90—100 весовых частей фенола с т, пл. около 38°,
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама