Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 46

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 207 >> Следующая

* Герм. пат. 289111 (Frdl., XII, 308).
** Описан также синтез 1-антрахиноцоксаминовой кислоты и индантрена красного 5 ГК (Curtis, Диссертация, Zurich — Weida, 1929).
щавслепой кислоты. По окончании реакции (когда реакционная масса, находящаяся в котле, станет нерастворимой в поде) сырой продукт обрабатывают 1 ’/г л холодной воды, а затем отфильтровывает от раствора щавелевой кислоты. Осадок промывают на иутч-фидьтре тремя порциями (по 250 мл) холодной воды.
Выход технически чистой «-иитрофсиилоксамиповой кислоты составляет 95% от теории, т. пл. 205—207°, после перекристаллизации из воды т. пл. 210°.
В ос становление. Для восстановления берется четвертая часть полученного продукта ('Д моля). я-Нитрофснилоксаминовая
кислота -прибавляется в течение 40 мии. в нагретую до кипения смесь 200 г ч у-гунного порошка (см.
/ — загрузочное отиерстие с крышкой, закрепляющейся с пом о шью 2 — иатрубок для труби, служащей для разгрузки.
стр. 72 и 74), 1 л воды н 50 мл .концентрированной соляной кислоты. Реакционная смесь должна все время кипеть н сильно перемешиваться (см, рис. 17 и 18). Восстановление считается законченным, когда вытек реакционной жидкости на фильтровальной бумаге будет бесцветным. Затем при температуре кипения прибавляют 30 г осажденного мела и кипятят еще часа (переведение, в кальциевую соль). После этого для полного осаждения железа постепенно вносят 45 г кальцинированной соды и раствор, имеющий отчетливую щелочную реакцию, отфильтровывают от железного шлама. Остаток в горячем состоянии промьтвают 200 мл 2%-иого раствора соды. К прозрачному фильтрату добавляют конце нтр и ров энную соляную кислоту до кислой реакции по конго. Выпавшие белые кристаллы «-амипофеиилоксаминовой кислоты после охлаждения
отфильтровываются ц промываются небольшим количеством холодной воды. После высушивания обычно получают около 42 г я-аминофенил-океамцповой кислоты, т. с. примерно 93% от теории.
«-Аминофенилоксамнновая кислота является важным промежуточным продуктом для получения полназокрасителей. Остаток щаиелсвоГ! кислоты в противоположность ацетильной группе легко отщепляется при омылении, благодаря чему аминогруппа становится опять свободной и может дцазотироваться.
я-Нитрофеиилгидразин *
+ С' 1
02N— / NH8+NaNOa-f-2HCl = OaN—/ ^>—KT=N -(- NaCl + 2НаО
/—ч + а
^ N=N -|- NaaSOs + KaHS03 =
02Х_/ \_n_kh ¦ S03Na -f-NaCl S03Na
<( N—NH ¦ S03K -j- HCI -f- 2H30 =
SOsK
= OaN—/ NH—NHa • HCI + 2KHS04
34,5 г ('/4 моля) я-иитроаиилииа диазотируются по методике, описанной па стр. 223. В раствор диазосоединения (который можно не фильтровать), охлаждаемый снаружи смесью льда и поваренной соли, при постоянном механическом перемешивании медленно добавляют кальцинированную соду. Добавление ведут до тех пор, пока раствор не станет вызывать лишь слабого посинения конго бумажки (для этого требуется 18—20 г). При этом следует тщательно следить за тем, чтобы сода тотчас распределялась в растворе и чтобы реакция в отдельных-’ частях раствора ие становилась щелочной; температура должна цо возможности поддерживаться около 0° и ни в коем случае не должна превышать 5°. Последний остаток свободной кислоты нейтрализуют небольшим количеством бикарбоната натрия. Раствор отфильтровывают через складчатый фильтр от отдельных коричневых хлопьев; полученную прозрачную светло-желтую жидкость при постоянном перемешивании приливают к охлаждаемой извне до температуры ниже 10° смесн 155 г (0,55 моля) раствора бисульфита натрия (уд. вес. 1,36) и 21 мл (V< моля) едкого натра (уд. вес 1,38). При этом образуется прозрачный нейтральный по конго раствор интенсивного зеленовато-желтого цвета. К этому раствору прибавляют 120 г хлористого калия (при этом выпадает в осадок трудно растворимая калиевая соль нитрофеиил-гидразиидисульфокислоты) и перемешивают до тех пор, пока хлористый калий не перейдет полностью в раствор. Чтобы осаждение был» более полным, реакционную смесь оставляют иа ночь в холодиом месте. Густую желтую кашицеобразную массу тщательно отсасывают (с растиранием и отжиманием) и промывакп^охлаждеиным 10%-иым раствором хлористого калия. Осадок, который при правильном отсасывании должен
* Bamberger Е., Kraus, Вег., 29, 1834.
весить не более 170 г, помещают в фарфоровую чашку и обрабатывают 140 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1,17); при» бавление кислоты производят постепенно при размешивании пестиком. Размешивание продолжают до тех пор, пока не образуется совершенно гомогенная кашица; последнюю оста вл и ют стоять 4 часа при комнатной температуре. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане, снова тщательно размешивая пестиком, до превращения мелкокристаллической желтой кашицеобразной массы в крупнокристаллическую бледно-красную суспензию солянокислой соли д-нитрофенилгидразнна. Нагревание на водяной бане продолжают еще 'Д часа; при этом не должен обнаруживаться запах нитробензола, а также происходить осмоле-нне. После стояния в течение ночн (желательно в холодильном шкафу) осадок отсасывают и промывают на фильтре охлажденной смесью равных объемов концентрированной соляной кислоты н воды. Осадок, полученный после отсасывания, растворяют в 300 мл тепловатой воды, отфильтровывают от незначительного остатка (коричневые хлопья) н нейтрализуют основную часть соляной кнелоты добавлением 25 мл 25%-ного раствора аммиака (лакмус должен еще окрашиваться в красный цвет; в противном случае следует добавить уксусной кислоты, чтобы реакция стала снова кислой); осаждение заканчивают добавлением раствора 15 г кристаллического ацетата натрия в 40 мл воды; 'После 'полного охлаждения кристаллическую оранжево-желтую массу отсасывают, к фильтрату добавляют еще некоторое количество ацетата, чтобы убедитьси в полноте осаждения; осадок промывают холодной водой н сушат в сушильном шкафу с паровым обогревом примерно прн 80°.
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама