Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 50

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 207 >> Следующая

2 дня и промывают очень небольшим количеством воды.
Выход чистого вещества составляет 125 г, или около 66% от теории.
Технические примечания. Такого рода реакции с сульфитом лучше всего проводить в гомогенно-о свинцованных котлах (см. стр. 323). Важно, чтобы в жидкость не попало слсдов других металлов. Присутствие нескольких миллиграммом меди или железа приводит к тому, что не образуется даже следов нужного соединения. Как дицитробензолсульфокислоту, так и полученную -м-фениленднамин-сульфокислоту лучше н^ фильтровать на фильтр-прессе, а отделять центрифугированием. Остаток спирта удаляют отжиманием на гидравлическом прессе; полученный спирт после ректификации на колонке может снова применяться. При тщательной работе на одной операции теряют не более 5% спирта.
Описанный способ является примером непрямого введения сульфогруппы; он основан на использовании подвижности хлора - ароматических соединениях, содержащих наряду с хлором отрицательные заместители (см. также описание синтеза следующего препарата).
* Герм, пат fi5240 (1 rd 1., 111, 41).
11 <1 Cl
i7 44 hno_ j^-NOg
\/ ' \/ - 1 |
1 \/
1
S03H i
503H
-М-Фенилелдиаминсульфокпслоту можно также легко синтезировать, сульфируя олеумом прн 160я растворенный в моногидрате чистый л-фснилеадиамцн. л-Фенилсцди-аминсульфокнслота используется как составляющая при получешгн азокраентелои.
Анилии-2,5-дисульфокислота из хлорбензола
SOyH S0.,n
I I
, j/NJ-NO,
у
SO^H S03H
a) 2-H итрохлорбснзол-4-сульфокислота из хлорбензола*
Сульфуратор илн круглодонную колбу с хорошо действующей мешалкой, термометром и капельной воронкой (см. рнс. 6 и 20) помещают в сосуд большего размера, который может наполняться водой, служащей для охлаждения или обогрева. В котел (или колбу) вносят 220 г моногидрата н 125 г 20% -ного олеума. Затем прн перемешивании в течение примерно '/а часа добавляют по каплям 112,5 г (1 моль) хлорбензола. При этом температура поднимается от 70 до 80°. Когда после окончания добавления температура начнет падать, внешни к сосуд заполняют горячен водой и нагревают ее до кипения. Перемешивание на кипящей водяной бане продолжают до тех пор, пока при разбавлении пробы водой не прекратится выделение масла и пока разбавленная проба при кипячении не перестанет пахнуть хлорбензолом (на это обычно требуется около двух часов). При этом, как правило, совершенно прозрачного раствора не получается, так как при реакции образуются незначительные количества дихлорднфепилсульфона, который выделяется уже Tie в виде масла, а в виде кристаллических хлопьев.
Реакционную смесь охлаждают и затем к ней в течение 1 '/2—2 час, добавляют <io каплям при охлаждении льдом и перемешивании 65 г азотной кислоты (уд. пес 1,52); добавление ведут таким образом, чтобы температура оставалась в пределах от 15 до 20°, После этого пре-кргупают охлаждение и для окончания реакции перемешивают еще 3—
4 часа при комнатной температуре. Часть образовавшейся нитрохлор-бензолсульфокиелоты выпадает; благодаря этому вся реакционная смесь застывает в довольно твердую массу, которую, чтобы сделать возможным дальнейшее перемешивание, можно измельчить стеклянной палочкой или шпателем. Убедившись (п результате определения содержания в пробе азотной кислоты с помощью нитрометра), что-псе количество азотной кислоты, за исключением введенного в реакцию небольшого ее избытка (около 2 г), израсходовано, реакционную смесь выливают в 1 л насыщенного раствора поваренной соли, к которому добавлено '/гл вол м. Полученной смеси дают охладиться при перемешивании; после этого отсасывают, промывают 20%-пым раствором повареннойсоли и отжимают па винтовом прессе (рис. 21).
Вес влажного отжатого осадка около 370 г; удержание сухого вещества около 72%.
Перекристаллизацией из неболвйюго количества горячей воды из раэбаиленного раовпра поваренной соли и.ч разбавленного спирта можно получить натриевую сел], 2-нитрохлорбен?.ол-4-сулъфокислоты в чистом состоянии.
* Герм. пат. 116759 (Frdl., V, 931).
б) Нитробензол-2,5- дисульфокислота*
Полученный по описанной выше методике влажный осадок натриевой соли 2-нитрохлорбензол'4-сульфокислоты растворяют в 400 мл кипящей воды и отфильтровывают от небольшого количества остатка. В фильтрате растворяют 300 г кристаллического с у л fa-фит а натрия (Na2S03 • 7Н20); I. полученный раствор не должен вы-
. зывать покрасисния фенолфталеиновой бумажки; если это имеет место, то осторожно добавляют несколько капель соляной кислоты до исчезновения щелочной реакции. Нейтральный раствор кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником. Раствор»
Рис. 21. Винтовой пресс с хомутом иа,* ковкого железа.
Плита пресса покрыта листовой медысч продукты' помешаются между дошещсами из древесины -тнцрдой породы.
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама