Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 51

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 207 >> Следующая

принимающий при этом ярко-желтую окраску в горячем состоянии, об-, рабатывают 100 г твердой пова-рениой соли. После того как' последняя полностью растворится, раствор оставляют для охлаждения1' (желательно в холодильном шкафу) на ночь. Выпавший осадок (густая кристаллическая масса) отсасывают, и тщательно при измельчении промывают холодным насыщенным раствором поваренной солн до тех пор* пока стекающий фильтрат не будет иметь лишь очень слабую желтую окраску. Натриевую соль нитробензол• 2,5-дисульфокислоты можно по-
Рис. 20. Сульфуратор, автогепио сваренный, особенно пригоден для работы с олеумом.
Герм. пат. 77192 (Frdl,, IV. 37),
лучить в чистом состоянии перекристаллизацией из разбавленного спирта. Вещество, полученное после отсасывания, можно восстанавливать, не подвергая дальнейшей очистке.
в) Анилин- 2,5 - д и с у л ь ф о 'к и слота
Восстановление осуществляется по методике, которая более подробна приводится при описании получения анилина (см. стр. 71). Влажный осадок нитробензол-2,5-дисульфокислоты, полученной, как это описано в разделе «б», вносится небольшими порциями приблизительно в течение 1 часа в кипящую и энергично перемешиваемую смесь 200 г железного порошка, 1л воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты (см. рис. 17). После этого реакционную смесь кипятят еще около 7-2 часа при перемешивании, добавляя воду (вместо испарившейся), доводят добавлением кальцинированной соды до отчетливо щелочной реакции (па это требуется около 30 г соды) и отсасывают в горячем состоянии от железного шлама. Последний еще раз кипятят с водой, опять отсасывают и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата после диазотирования не перестанет давать заметного окрашивания со щелочным раствором Р-нафтол а или Р-еоли. Соединенные фильтраты подкисляют небольшим количеством концентрированной с о-ляиой кислоты до появления кислой реакции по лакмусу и при перемешивании упаривают приблизительно до 800 мл. К полученному раствору добавляют еще 60 г поваренной соли, сильно подкисляют, добавляя 200 мл концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь для охлаждения, Бесцветную густую кашицу отсасывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимаю^"" высушивают и измельчают в порошок. Получают 210—220 г мононатрие-вой соли анилин-2,5-дисульфокислоты в виде белого порошка, иа 1 г которого расходуется 3 мл 1 и. раствора нитрита. Таким образом, выход составляет 45 г по интригу, т..е. около 65% от теории (inо хлорбензолу).
2-Ннтрохлорбензол-4-сульфокислоту можно получать не только нитрованием хлорбензол -ft-сульфокислоты, но также и сульфированием о-нитрохлорбензола (см. табл. 3). Последний способ связан с необходимостью выделения о-нитрохлорбен-зоАа и отделения его от образующегося одновременно с ним лсра-изомера; поэтому он сложнее и дороже, чем описанный выше метод. Однако и он может оказаться полезным, если потребность в я-нитрохлорбеизолс настолько велика, что является желательным пспользоианне побочно образующегося о-нитрохлорбензола. Однако и настоящее время дело обстоит иначе; для Про^зводстна с-нитроакизола потребляется такое большое количество о-нитрохлорбепзола, ^то часть побочно образующегося пара-тоые\уг необходимо перерабатывать и /г-нитроанилин.
2-Нитрохлорбензол-4-сульфокислота дает в результате восстановления о-хлорме-тапгзловую кислоту, которая находит применение для синтеза азокрасителей. Однако значение нитрохлорбеизолсульфокислоты определяется ее способностью обменивать атом хлора па различные Группы атомов. Например, при обработке раствором едкого натра получают онитрофенол-я-сульфокислоту, а из нес восстановлением — о-амино-фенол-/г-сульфокислоту; аналогично при дейстнии раствора едкого натра в метиловом спирте получают о-нитроанизол-/г-сульфокислоту, а из нее — о-анизидин-п-сульфо-кисглоту, При реакции с аммиаком нитрохлорбензолсульфокислота ^превращается и о-иитроанилип-й-сульфокпслоту, а при реакции с анилином н его производными — в о-иитродифениламиц -«.-сульфокислоту пли ее производные (см. табл. 2).
К обменным реакциям такого рода относится также замена хлора на сульфо-группу, происходящая под действие^ с.улцфита натрия; эта реакция приводит к получению нитробецзол-2,5-дисульфокислоты, которую нельзя получить прямым суль-фировапием. Получающаяся при восстапоилеиии последней зпплип-2,5-дисульфо-кислота применяется для производства азокраентелей, особенно вторичных бис-п триоазокрасителей типа снриуса светопрочно-голубого (см. стр. 250).
4-Хлор-2-амииофеиол из «-дихлорбеизола
С1
CI
ОН
он
HN03 ( + H.SO4)
чр-N02 NnOH
2] KO2 Fe
¦NH,
Cl
Cl
Cl
cr
а) Нитро-м-дихлорбензол из я - д и хлорбензола
CJ
О
Ь М-0
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 147 г (I моль) грубоизмельченного п - д и х л о р-б е п з о л а (побочный продукт, получающийся при хлорировании бензола, см. стр. 63) и приливают 300 г _м о н о г ид р а та. Затем при хорошем перемешивании в течение часа или полутора часов добавляют по каплям смесь 68 г азотной кислоты (уд. вес 1,52) и 68 г моногидрат а; смесь азотной кислоты н моногидрата готовится медленным приливанием последнего в азотную кислоту при охлаждении. Как только температура достигнет 30°, начинают слегка охлаждать водой и регулируют добавление по каплям таким образом, чтобы температура оставалась в пределах от 30 до 35°. Кристаллы дихлорбетола постепенно расплавляются, и после прибавления примерно половины всего количества нитрующей смеси образуется почти прозрачный слой масла (эвтектика n-дихлорбензола и его ннтросоединсния). Следует следить за тем, чтобы энергичная работа мешалки обеспечила достаточное перемешивание. Дальнейшее течение реакции сопровождается выделением кристаллического нитро-я-дихлорбензола. Иногда, особенно при плохом перемешивании, питро-я-дихлорбензол начинает выпадать довольно неожиданно и со значительным выделением тепла. Поэтому на этой стадии реакции опыт ни в коем случае нельзя оставлять без присмотра. Как только замечают, что температура начинает слишком сильно повышаться, добавление нитрующей смеси временно прекращают и усиливают в случае необходимости охлаждение, чтобы предотвратить разогревание более чем до 50°. По окончании добавления смесн получают густую кристаллическую массу светло-желтого цвета, Перемешивание продолжают еще 3—
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама