Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 54

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 207 >> Следующая

N02 no2
I I
/\
‘ -|- Na2S03 —> | | -f NaNOa
4/
I I
NOa SOgNa
Для очистки сырого продукта его нагревают в 500 мл воды до расплавления (примерно до 80°), при этом добавляют 5 г смачивающих веществ (ядровое мыло, ализариновое масло, игеп-он Т, некаль ЬИкс, смачиватель ЫБ и т. д.). При очень хорошем перемешивании к маслянистой суспензии прибавляют в течение получаса 20 г к >истал-
лического сульфита натрия и перемешивают после этого еще 2 часа при 90—95°. Водный раствор становится при этом те м н о - кор ич новым, и оба образовавшихся нежелательных изомера переходят в раствор. Реакционной смеси дают охладиться до комнатной температуры при постоянном перемешивании и отфильтровывают твердый осадок от маточного раствора. Продукт реакции еще раз расплавляют, нагревая с 500 мл чистой воды, и оставляют охлаждаться, продолжая перемешивать. Полученные белые мелкие кристаллы л(-ди нитробензол а сушат при температуре, не превышающей 90°.
Выход чистого .м-динитробеизола с т. пл. 90,7—91,4° (температура застывания 90.5—91°) составляет 140—150 г т- е. 83—90% от теории.
Примечания. Динитробензол очень ядогшт. Поэтому при плавлении его с водой и при очистке сосуды, в которых выполняется работа, следует тщательно закрывать. Особенно опасны спиртовые растворы, которые могут вызывать цианоз и долго не заживающие экземы. Все три изомерных динитробензола заметно растворяются в горячей воде.
При дальнейшем нитровании нитробензола наряду с ж-динитробензолом всегда: образуется некоторое количество (5—15%) о- и /г-соединений, притом в увеличенном количестве с повышением температуры нитрования"1. Чтобы в результате последующего восстановления получить jw-фенилсндиамин, устойчивый при хранении и дающий хорошие выходы красителей, необходимо обязательно освободить -и-д и нитробензол от: о- и ft-изомеров. Готовый л*-фенилендиамин можно освободить от примеси изомеров лишь с трудом, однако достаточно даже весьма незначительной примеси о- и я-фени-, лендиамина, чтобы значительно снизить стойкость продукта. Кроме того, Эти изомеры вследствие сильного восстанавливающего действия разрушают диазосоединения. Ввиду этого сели в качестве составляющей для получения азокрасителей применяют загрязненный .w-фенилсндиамин, то при сочетании наблюдается сильное вспенивание вследствие выделения азота; полученный краситель загрязнен продуктами разложения; диазосоединения, и выход его снижается (см. стр. 258 и 262).
д-ДинИтробензол применяется главным образом для синтеза ж-нцтрознилина .м-фенилендиамина.
К 1 Ю г кристаллического сернистого натрия (Na2S 9II2O) прибавляют 80 мл воды и пропускают сероводород до полного; насьпцения. При этом образуется прозрачный раствор с у л ь ф г и д-?: рата натрия (NaSH), Одновременно в двухлитровом стакане и»; железа или из стекла растворяют 4 г некаля БИкс (смачивателя НБ или другого аналогично действующего эмульгатора) и 10 г х л о р и-с т о г о аммония® 420 мл горячей воды; к полученному раствору,' прибавляют при 90° 84 г (У2 моля) чистого -'М-динитробеизола; при' этом перемешивают с такой скоростью, чтобы образовывалась возможи~ более тонкая эмульсия (соблюдать осторожность, так как пары очень ядовиты!). Затем температуру снижают до 85° н добавляют по каплям в течение ]j4 часа при непрерывном сильном перемешивании полученный по описанной выше методике раствор сульфгидрата натрия, следя, чтобы температура была в пределах от 80 до 85°. Поскольку при реакции выделяется тепло, нагревание во время добавления раствора еле-;
* См. Wyler О., Helv. Chim. Лс1а, 15, 23 (1932).
лг-Ннтр о анилин из м -динитробензола
no2
NO/
дует уменьшить или временно прекратить. После того как весь раствор сульфгидрата прибавлен, перемешивание (без нагревания) продолжают еще в течение 5 мин. После этого прибавлением льда температуру снижают до 20°. перемешивают еще около 1 часа при комнатной температуре, отсасывают выпавшие желтые кристаллы л-питроаннлина и промывают их холодной водой. Осадок не высушивая кипятят со смесью 250 мл воды и 80 мл концентрированной технической соляной кислоты до тех пор, пока все количество л-иитроаиилнна не перейдет в раствор. Затем ему снова дагот охладиться (чтобы выпал в осадок ие вступивший в реакцию .м-динитро бензол, который, заметно растворим в горячей воде), отфильтровывают от осадка, состоящего главным образом из динитроазокс.ибепзола, нагревают и к фильтрату в горячем состоянии прпливают аммиак до сильнощел очной реакции. Когда реакционная смесь совсем остынет, отсасывают очищенный ж-нитро-ацилин, промывают, его водой и сушат. Выход 62 с, т. пл. 110—112°. Полученный таким образом продукт достаточно чист для многих целей. Химически чистый л-нитроатшлнн получают перекристаллизацией примерно из 4 л кипягдей воды (при этом остается незначительный смолистый остаток). Он представляет собой золотисто-желтые иглы, плавящиеся прн 114°.
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама