Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 55

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 49 50 51 52 53 54 < 55 > 56 57 58 59 60 61 .. 207 >> Следующая

Сырой продукт можно перекристаллизовать прямо из поды и без предкарт ель-ного переосаждения; однако в этом случае часть невосстановленного динитробензола (сели он имеется) выкристаллизовывается вместе с питроанилином. *
Общие замечания о реакциях частичного восстановления
Если иа многих имеющихся в молекуле соединения нптрогрупп нужно восстановить только одну, то обычно применяющийся метод восстановления с помощью железа (как в сильнокислой, так и в почти нейтральной среде) оказывается непригодным. То же самос имеет место, когда в молекуле наряду с нитрогруппой имеются другие легко постанавливаемые группы, например азогруппа *. Во всех этих случаях при применении железа восстановлению подвергаются все способные восстанавливаться группы. Для такого рода «частичных восстановлении» в технике обычно используют ссрнистый натрий или другие сульфиды. Однако во многих случаях, чтобы избежать слишком далеко, идущего восстановления, следует работать осторожно также и при применении этих восстановителей: прибавлять их только постепенно, избегая избытка, и поддерживать температуру не выше той, которая обязательно требуется для проведения реакции. Тем«ература, наиболее благоприятная для проведения реакции, бывает различной от Случая к случаю; она может изменяться в пределах от 0 до 100° и должна, как и другие условия проведения реакции, устанавливаться на основании специальных опытов для каждого отдельного вещества. Восстановление проводят обычно в водном, а иногда и в водно-спиртовом растворе.
•Если н соединении, которЬс. подвергается частичному восстановлению, обе нитрогруппы занимают 2- и 4-ноложениЯТТо'отношению к алкильной, окси- и алкоксильной группам или к аминогруппе, то восстанавливается, ка[С правило, иитрогруппа, находящаяся к положении 2.
Сернистый натрий в процессе реакции переходит главным образом в тиосульфат натрия в соответстции с уравнением
/
4Х. - N02 + GNajjS -|- ~Н30 -> 4Х — NHa [- (JNaOH -f- ,4i\‘a2S2On.
Поэтому для восстановлении каждой нитрогруппы расходуется .приблизительно полтора моля сернистого натрия **. Образующийся при реакции едкий натр часто оказывает очень вредное действие. В таких случаях лучше применять сульфгидрат натрия
4 См. стр. 259. *
** Восстановление-идет не всегда точно по приведенному выше уравнению, поэтому оптимальные, количества ссрнистого натрия могут несколько отличаться от теоретически рассчитанных и их следует для каждого отдельного случая определять экспериментально.
(NaSH), т. е. насыщенный сероводородом раствор сернистого натрия. В технике такие растворы получают При поглощении сероводорода, выделяющегося из сернистых плавов. Восстановление без образования едкой щелочи происходит по следующему уравнению:
•1Х — К02 + (iNaSH -f Н,0 = -1Х — NH, + 3Nn3S,,0:!.
Если восстанавливаемое пещестио содержит кислую группу, то последняя может нейтрализовать щелочь (см., например, получение пикрамнповой кислоты, стр. 138). Можно также к риствору восстанавливаемого всщсстпа заранее прибавить сульфат магния, с тем чтобы образующийся МаОН тотчас превращался в плохо растворимый осадок гидрата окиси магния; последний, вследствие очень незначительной растворимости, может придать раствору лицгь слабощелочную реакцию.
Некоторые нитросоединения следует восстанавливать в аммиачном растворе точно рассчитанным количеством сероводорода. Часто, однако, недостаточно точное определение веса сероводорода, и приходится прибегать к специальным приемам. Так, например, дпнитрофенол только тогда удовлетворительно восстанавливается в нитро-аминофенол, когда он применяется в виде мелкокристаллической натриевой соли, которая непосредственно получается при омылении динитрохлорбензола (см. сернистый черный, стр. 301); восстановление проводится приблизительно при 60° в аммиачном растворе точно рассчитанным количеством сероводорода. Полученный нитроамино-фенол лучше всего очищать перекристаллизацией из кипящей воды.
При сочетании трудно растворимого диазосоедицения с описанной па стр. 96 л-фепилендиаминсульфокиелотон образуется дешевый хромирующийся коричневый краситель для шерсти. Сочетание проводят при 28° н течение 2—3 дней в возможно более концентрированных и полностью нейтральных растворах.
ОН NH,
Хром коричневый Р (кислотный ХрОМ коричневый 2 К)
лг-Феиилендиамии из лг-дииитробеизола
В редуктор (см. стр. 71 н рис. 17) помещают 1,5 л воды и 400 г тонких железных стружек (ем. стр. 72). Железо протравляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят в течение 5 мин. Затем при непрерывном перемешивании прибавляют 168 г чистого дниитробензола порциями ire больше чем по 2 г. Жидкость, сначала становится желтой, что указывает па образование .и-нитроаии-лина. Прибавление каждой • порции динитробензола сопровождается настолько сильным вспениванием, что поверхность приходится обрызгивать водой. Для правильного течения во с становления необходимо, чтобы реакционная смесь все время кипела. Следующую порцию ди-тштробензола прибавляют лишь после того, как проба на фильтровальной бумаге будет бесцветной. При слишком быстром прибавлении жидкость становится коричневой, что связано с образованием азоксисоединсшш. Об азовавшиеся азоксисоединсния п епятств ют
Предыдущая << 1 .. 49 50 51 52 53 54 < 55 > 56 57 58 59 60 61 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама