Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 56

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 207 >> Следующая

дальнейшему восстановлению, и реакцию восстановления следует прекратить. Это явление одно из самых неприятных в технике восстановления. Оно может быть вызвано также плохим качеством железа, поэтому всегда необходимо предварительно проверить реакционную способность применяемого образца железа. Прн некотором навыке без труда можно восстановить диннтробензол в течение 40 мин. К концу реакции образуется светло-коричневый, а иногда почти бесцветный раствор, который быстро темнеет. Кипятят еще по крайней мере в течение 5 мин. и прибавляют вместо испарившейся столько воды, чтобы объем жидкости был равен приблизительно 2 л, что соответствует содержанию 45 г диамина в 1 л раствора.
К кипящему раствору очень осторожно прибавляют небольшими порциями твердую кальцинированную соду (около 10 г) до отчетливой щелочной реакции на лакмус и кипятят еще в течение 5 мин. для полного разложения растворимых железных соединений гидроксиламнна, всегда образующихся в небольшом количестве. После того как проба раствора на фильтровальной бумаге ire дает больше темного пятна с раствором сернистого натрия (1:10), ее можно фильтровать. Пробу всегда следует проводить и при работе с большими количествами *, так как это предохраняет от многих неприятностей. Жидкость фильтруют в предварительно нагретую колбу и прозрачный раствор подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции на лакмус. Такой раствор ж-фенилендиамина вполне устойчив. Выход 100%-пого продукта около 95 г. Аналитическое определение проводят с помощью диазотировапного анилина в очень разбавленном растворе при 0° в тех же условиях, как в случае Аш-кислоты, только без прибавления соды (см. аналитическую часть).
Этот технический раствор достаточно чист н его можно использовать для многих целей, однако в большинстве случаев для получения более высоких выходов диамнн следует иметь в более чистом виде. Для этого пеподкисленный водный раствор упаривают сначала на голом пламени, *а затем желательно в вакууме до тех пор, пока содержание основания не повысится до 40%.' После этого можно либо полностью отогнать воду в вакууме и перегнать остаток, либо, что лучше, просто выморозить диамнн при 0°. Чтобы раствор закристаллизовался, в этом случае необходимо внести для затравки кристаллик фенилендиамина. Очищенный л^амин кристаллизуется с 0,5 молями воды в красивые белые призмы и вполне устойчив.
Аналогично ж-фениленДнамину полу^ют также его гомолог
1,2,4-толуилендиамин. В этихЧ^е условиях восстанавливают 2,4-диннтро-хлорбензол, 2,4-дипитроа1шзол,'''7М№троанилин и другие нерастворимые нитросоединения.
jw-Нитрохлорбеизол из нитробензола
Хлорирование нитробензола в лабораторных условиях требует большой тщательности и удается лпщь в том случае, если реакция проводится при полном отсутствии Елаги. Даже следы воды препятстнуют реакции хлорирования или чрезпычайно сильно
* Если реакция па желозо после длительного кипячения не прекращается, то экелс*;к) осаждают небольшим количостном сернистого аммония.
ее замедляют. Поэтому предварительным условием успешного проведения реакци является тщательное высушивание как аппаратуры, так и исходных веществ. В каче стве переносчика хлора лучше всего применять безводное хлорное железо. Продажно хлорное железо рекомендуется нагреть в круглодонной колбочке в вакууме, просасы вая слабый ток высушенного хлора или хлористого водорода до начинающейся воз гонки, и тотчас же перенести в склянку с хорошо притертой пробкой.
Исходный нитробензол может быть высушен следующим образом: в круглодон ной колбе в течение нескольких часов нагребают при 80—Ш0’ нитробензол, просасы вая в это же время с помощью слабого вакуума через не слишком узким канилля-сильный ток высушенного воздуха.
Для хлорирования 246 г (2 моля) нитробензола может быть использова аппаратура, указанная при описании методики получения хлорбензола (см. рис. стр. 62). В этом случае можно работать без обратного холодильника, так как нитр~ бензол кипит при значительно более высокой температуре, чем бензол; для начала реа'
I * 11 и колбу слегка нагревают на водяное} бане, которую в случае необходимости иснол зуют и для охлаждения. Выделяющийся хлористый водород сначала пропускают чер колонку, наполненную хлористым кальцием, и только после этого поглощают, к описано в методике получения хлорбензола, В качестве переносчика достаточно испол зовать 5 г заранее приготовленного хлорного железа. Температура реакционн смеси должна быть 40—45°, так как при хлорировании нитробензола с повышение температуры также увеличивается количество образующихся побочных продукте^ Интенсивность поглощения хлора нитробензолом значительно меньше, чем в случа хлорирования бензола. Поглощается только слабый ток хлора. Реакция продолжает при данной загрузке около 6 час. Течение реакции контролируется взвещивание колбы. Хлорирование ведется до достижения привеса 85 г. Ввиду значительно растворимости хлора и хлористого водорода в реакционной смеси этот привес соответ ствуст приблизительно двум молям хлора, фактически вошедшим в реакцию.
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама