Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 59

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 207 >> Следующая

Примечания. Для осаждения л-нитробензолсульфокислоты вместо поваренной соли можно с успехом в атом случае применять также железный купорос. Же* лезная соль л<-ннтробензолсульфокислотЬ[ довольно плохо растворима в 20%-пой сер* ной кислоте и легко может быть отфильтрована. В остальном восстановление протекает точно так же, как описано выше. Если сульфировать бензол моногидратом и нитровать бенэолсульфокислоту при 100°, то, согласно, данным Обермиллера *, наряду с л-нитросульфокислотой образуется значительное количество о-и гс*ннтросульфокислот, которые могут быть относительно легко отделены в виде магниевых солен; таким образом можно получить ценную о-аминобснзолсульфокислоту. Получение ортанило-вон кислоты из о-н и т р о х л о р б е н э о л а подробно описано**.
Следует отметить, что и другие jw-нитросульфокислоты дают довольно трудно растворимые соли закиси железа. Например, 2-нитроцафталин-4,8-дисульфокислоту можно получить этим методом в чистом виде ***. Этот метод разделения, впрочем, давно был известен в технике. 2-Нафтнламин-4,8-дисульфокислота описана на стр. ]97.
Аналогичные методы сульфирования. Точно так же сульфируют « нитрохлорбен-эол, «-нитротолуол, о-нитрохлорбензол, хлорбензол и др. Этим методом часто не удается просульфировать ди нитросоединения. Динитрохлорбензол при обработке дымящей серной кислотой разлагается со нзрывом; так же ведет себя динитротолуол. Для получения, например, динитрохлорбензолсульфокислоты исходят из л-нитрохлор-' бензола. Его сульфируют по методике, описанной выше, и сульфокислоту затем деи-г ствием нитрующей смеси (50% H2SO4 + 50*% HNO3) при низкой температуре превращают в динитрохлорбензюлсульфокислоту. Заменой хлора на окс.игруику и частичным* восстановлением эту кислоту Превращают далее в 4-питро-2-аминофенол-6-сульфокис-лоту (нитрокнелота ИГ), которая применяется для получения хромирующихся красителей.
Динитронафталины при действии олеума превращаются в нафгазарин ****.
Технические примечания. При сульфировании больших количеств реак--) цию проводят в котлах с паровой рубашкой, в которую по желанию можно пропу-. скать пар или холодную воду. Реакционная смесь часто очень сильно разогрепается, и поэтому приходится работать с большой осторожностью, так как в противном случае может произойти опасный перегрев и/ш даже взрыв. Высаливание производят в дере-1 вянных чанах, осадок отжимают сначала на фильтр прессах, а затем на гидравлических прессах с салфетками из волосяной ткани при 250 яг, Восстановление, пыпарива-' ние и выделение проводят так, как было уже описано.
* См. герм. пат. 28]]76 (Frdl., XII, 125).
** Helv. chim, Acta, 12, 663.
*** франц. пат 73461 f> (I. G).
**** Stockar W., Диссертация, Ziirich, 1942.
2,2'-Бензидиидисульфокислота из нитробензола
NO-, NОа N НОН N -N
/\
А
/\ /\ /\
—SO;,H * -SO3H * HO.,S-—S03H и
\/
\/
о
t
N----N
NH-------NH
/\ /\
!xJ-so3H
* MOjjS —SO3H
Азокснбензол-
дисульфсшислота
Гидраз(/беизолдисульфо-/ кислота
- r-H0,s
/\
—SOgH
\/ \/
NHa NH2
2,2,-Бенаидинли-
сульфокнслотя
Получение нитробеизолсульфокислоты подробно изложено прн описании методики получения метапиловой кислоты. Метод восстановления отличается от применяемого в подобных реакциях только тем, что в данном случае работают намеренно с разбавленным водным раствором и восстановление проводят в три стадии. Получение беизидиидисульфокислоты удается осуществить при применении минимальных количеств едкого натра и цинковой пыли.
При применении не совсем чистой натриевой соли отжатый осадок нитробензолсульфокислого натрия, соответствующий 100 г и и т р о б е н-¦з о л а, растворяют в воде и прибавляют.около 30 г соды так, чтобы раствор был строго нейтральным иа лакмус. Доводят объем до 1,5 л, охлаждают до 10°, затем прибавляют Юг улор истого аммония и энергично перемешивают жидкость с помощью пропеллерной мешалки. Затем в течение двух минут Прибавляют порциями по чайной ложке 120 г цйнковой пыли. Прибавлением толченого льда поддерживают температуру около 20е** и перемешивают в течение 20 мин. Затем прибавляют в один прием 120 г ЗО^/о-ного-раствора едкого натра и нагревают без перемешивания дох 70°. * Бесцветный раствор тотчас же окрашивается в орацжево-желтый Ъа.ст вследствие образования азо- и азоксибеизолдисульфокислот. Оставляют стоять не мепее чем на 3 часа; лучше всего, одпако, оставить па иочь.
На другой день раствор осторожно нейтрализуют/ прибавлением по каплям примерно 90 г коицептрировагцюй-х^о^_я..ы 6 й кислоты до исчезновения реакции иа тиазоловую бумагу. Нагревают при перемешивании до 80° и прибавляют еще 40 г цинковой пыли. Если через 5 мин. раствор не обесцветится, то медленно по цаплям при 75—80° прибавляют еще соляную кислоту. Когда раствор станет нейтральным, то fro обесцвечивание, т. е. переход от грязного коричневого цвета к чистому светло-серому, происходит менее чем за 5 сек. Раствор содержит теперь гидрязосульфокислоту; его объем составляет около 1,8 л. Тотчас >ке отфильтровывают, чтобы не произошло дальнейшее восстановление в мотаниловую кислоту, и цинковую пыль хорошо промывают; охллж-
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама