Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 67

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 207 >> Следующая

242 г (2 моля) диметила нилин а, 90 г 40% -пого водного раствора формальдегида (1 моль -f- 20 % избытка) и примерно 1 г чистой сульфа и иловой кислоты кипятят в течение 8 час. с обратным холодильником при сильном перемешивании. Прн этом не происходит видимых изменений реакционной смеси. Лерез 8 час. отбирают пипеткой пробу светло-желтой эмульснй--н-охЛаждают. Масло должна полностью застыть и при кипячении лишь очень слабо пахнуть диметил-анилином. В противном случае надо еще продолжить кипячение с обратным холодильником.
После окончания реакции реакционную смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не отгонятся полностью димстиланилип и формальдегид. Диметиланилина должно отогнаться, однако, всего несколько капель. Как только-в дистилляте исчезает диметиланилип, остаток выливают в большое количество холодной воды, при этом основание моментально застывает. Воду декантируют и кристаллическую массу много раз основательно промывают водой для освобождения от формальдегида. Затем расплавляют под водой и оставляют кристаллизоваться.
Так получают основание в виде твердой желтовато-белой кристаллической лепешки. Температура плавления продукта 80—90°. Перекристаллизацией из 500 мл ап и рта получают чистое основание в виде почти белых блестящих кристалликов ? правильней т. пл. 91°.
Выход неочищенного продукта количественный, перекристаллизо-ванного основания — свЬшге 90%. j
Теграметилдилминодифеашшетдн (называемый в технике «метановое основание») является исходным соединением для получения аурамина (ем об аурамине, стр. 266').
Окислением перекисью свинца он превращается в тетраметилдиамииобензгидрол (сокращенно «гидрол»), см. следующую методику.
Тетраметил-п,гг'-диамииодифеиилметан из диметилаиилииа и формальдегида
<CH3),N-/__\ + СНиО + /_ ^>-К(СНк)2 —>
—> (CH0)2N-<^>- сна-_______\_N(CH,)a + Н20
/
Тетраметил-л,д'-диаминобензгидрол (гндрол Михлера)
(СН;,);М -(2) -СН,-^-Х(СН,), РЬО, ¦—>
к
--> (CH-o-N—/ у~С-/ ~^>~N (сН^ + РЬО
он
Тетраметилдиамннодифенилметан окисляют в разбаклемном кислом растворе точно рассчитанным количеством двуокиси свинца к виде пасты. Высушенную двуокись свишта уже нельзя достаточно тонко измельчить ц ее не следует применять для реакции окисления. Окислительная способность пасты двуокиси свинца должна обяза-телI.но определяться титрованием (см. аналитическую часть, стр. 350). Для применения в лабораторных услониях можно, однако, и без анализа приготовить пасту двуокиси свцнца с точно известным содержанием; для этого растворяют в воде отвешенное количество азотнокислого свинца и при непрерывном кипячении прибавляют полученный на холоду и отфильтрованный раствор хлорной извести * до полного осаждения сиинца. Свииец полностью осажден, если бесцветный вытек капельной пробы на фильтровальной бумаге больше не чернеет при прибаилении раствора сернистого натрия или аммония. Смесь кипятят еще некоторой время, чтобы ойа перестала махнуть хлором, отфильтровывают выпавшую днуокись свинца на нутч-фильтреР хорошо промыиают водой и пе высушивая растирают с небольшим количеством воды и однородную насту.
25,4 г (0,1 моля) тетраметилднаминодифенн л метана растворяют в смеси 1400 мл воды и 60 жл азотной кислоты (уд. вес 1,38). Раствор смешивают с 600 г льда и сразу прибавляют при очень сильном перемешивании двуокись свинца в виде пасты, полученной из точно 0,1 моля — 33,1 г азотнокислого свии-ца. Перемешивают примерно ‘/г—часа и получают совсем прозрачный желтый раствор, Прибавляют 20 г безводного или 40 г кристаллического сульфата натрия и осаждают таким образом свинец в виде нерастворимого сульфата. Его отфильтровывают и промывают водой, Прозрачный фильтрат медленно прибавляют по каплям при перемешивании' к раствору 100 г кальцинированной соды в 800 мл воды, При прибавлении первых же капель выделяется в большинстве случаев маслянистый слой, который закристаллизовываетея при трении стеклянной палочкой о стенки сосуда или при внесении затравки твердого гидрола. Прн дальнейшем прибавлении гидрол выделяется в виде сероватых кристаллических хлопьев. После осаждення их тотчас же отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и сушат при комнатной температуре.
Выход 26 г, т. с, около 96% от теории.
Полученный таким образом светло-серый неочищенный продукт с т. пл. 90—92° в большинстве случаев непосредственно применяется для получения красителя **. Ои полностью очищается перекристаллизацией из двадцатикратного количества низкокипящего лигроина и образует почти
* Хлорная известь, как и хлористый кальций, очень хорошо растворима п воде; нераетворнм'ый остаток, полученный при смешении с водой, представляет собой углекислый кальций и щдрат окиеи кальция.
Содержащими в большинстве случаев п неочищенном продукте дигидриловый эфир - «
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама