Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 68

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 207 >> Следующая

(CH,)2N-C(!H, (CH:i)!;
>СН—О— СУ](
(CH^N-QH/ \cf;lF|-N(CHn),
(бестзетныс призмы с т. ил, 200—201°. почти нерастворим!,ic в холодном эфире) конденсируется так же, как свободный гидрол. и поэтому реакции пе мешает.
бесцветные иглы или призмы, плавящиеся при 101 —103°. Растворяется в уксусной кислоте с образованием глубокой синей окраски, в избытке минеральной кислоты окраски не дает.
Гндрол может быть также получен менее удобным способом — восстановлением жетона Михлера в щелочной среде. Гидроксильная группа гидрола чрезиы-чайно реакиионноснособка; так, например, она этилнруется уже при кипячении со спиртом. Техническое значение гидрола определяется его способностью легко конденсироваться с различными ароматическими соединениями с образованием лейко-соед^нений трнфенилметановых красителей (см. получение зеленого С для шерсти, стр. 274).
Конденсация димстиланилина с фосгеном не дает однородного продукта и, помимо /г,я'-соединения, приводит к образованию также значительных количеств о,о'- и о.п'-соедннений. Фосген, необходимый для этой реакции, берут из баллона *.
Чтобы полностью связать всю образующуюся соляную кислоту, применяют небольшой избыток диметиланилигга,
В 520 г {4,3 моля) чистого сухого д н м е т и л а н и л и п а, помещенного в стеклянную колбу, пропускают при хорошем перемешивании 99 г (1 моль) ф о с г е н а, при этом \емпература не должна превышать 24°. Количество поглотившегося фосген зделяют, периодически взвешивая реакционную колбу. После окоь пропускания фосгена пере-
фосгеиа. Если фосген остался, то прибавляют еще 10 г диметиланилина и оставляют па несколько часов. Затем прибавляют 40 г мелкозернистого хлористого ц и п к а и перемешивают 2—3 часа для того, чтобы хлористый цинк полностью перешел в раствор. Осторожно повышают температуру в течение двух часов до 55° и оставляют стоять в течение 12 час. при этой температуре. Под конец перемешивают еще 2 часа при 80°.
После этого конденсация окоцчеца. Реакционную массу разбавляют
5 л воды и осторожно гТрнб^вляют концентрированную соляную кислоту (около 40 г) до исчезновения запаха диметиланилина. Не вошедший в реакцию диметиланилин и небольшое количество побочно образовавшегося продукта переходят в раствор. Так как кетон Михлера значительно менее сильное основание, чей диметнланнлин, то он ие растворяется. Кристаллический осадок «отфильтровывают и промывают. Затем его кипятят с пятикратным количЬством воды ив том случае, если опять появится запах диметиЛаншЫна, прибавляет еще немного концентрированной соляной к не л от/bi. Кетон Михлера отфильтровывают и высушивают при 100°, /
Выход 177 г, т. е. околобб% сут теории.
Технически чистый кетон, если нужно, можно^перекристаллизовать пз высококипящего бензина {т. кип. ISO'’). При перекристаллизации
* См., например, Heumann, Die AniHnfarbstoffe.
_Тетраметил-п,п'-диамииобензофеиои х (кетон Михлера)
N (СН3)8
N(CH3)3HCI
\/
мешивают еще 24 часа при 24—28° и проверяют, исчез ли запах
больших количеств его нагревают до 140° гг дают охладиться. Температура плавления полученного таким образом кетой а Михлера 170—172°.
Аналогичным образом получают тетраэтилдиамииобензофенон. Этот кетон очищают через кислую сернокислую соль, которая прекрасно кристаллизуется.
Технические примечания. Кстон М^хлсра и его гомологи являются важными исходными веществами для получения ценных трифенилметаиовых красителей — виктория голубого (основного синего) и виктория голубого БО (основного синего 3).
Дифеииламии из анилина и анилиновой соли
NHS
NHa
Cl
NH-O
Г
+ [NH4] ci
93 г аннлнна н 93 г солянокислого анилина {анилиновой солн) нагревают в течение 20 час. при 230° в эмалированном автоклаве с эмалированной гильзой для термометра. Давление поднимается до б атм. Если не имеется эмалированной гильзы для термометра, то
Рис.' 23а. Лабораторная установка для перегоним с перегретым водтгым паром.
/ — чярообрэзоватепь; 2 — волоотаелнтель; 3~ плроперегрепятед!,; 4 — перегонный сосул н масляной бане; 5 — холодильник с широкой труйкяй; 6 — приспособление для проталкивания твердого вещества, застывшего н холодильнике; 7—лрнсмиик для дис|'ил.1«та,' 8— газовая горелка; Р— водяное охлаждение.
можно просто нагревать при указанном давлении, следя за температурой масляной бани. Она-примерно иа 25° выше, чем действительная температура внутри автоклава. Через два часа осторожно спускают через вентиль воду, так как даже следы ее вредно сказываются и а течение
реакции. Продувание повторяют три раза в течение часа, при этом выделяются также немного анилина и аммиак. Нагревать более 20 час. не имеет смысла, так как при этом выход может только уменьшиться. После
перегревателем; 4 — хол м айник; } — д-ivr протал^иэания,
твердого ышцсстны, аастьшшего в холодильнике.
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама