Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 71

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 207 >> Следующая

: l ii
(CI) Cl о
В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную герметически установленной мешалкой (в качестве запорной жидкости применяют концентрированную серную кислоту или парафиновое масло), трубкой для пропускания газа и обратным холодильником, помещают 47 г (0,5 моля) фенола или 65 г о- или п-х л о р ф е н о л а и 1 л концентрированной технической соляной кислоты (уд. вес 1,17). Обратный холодильник снабжается стеклянной трубкой, которая выводится прямо в тягу. При энергичном перемешиваний,'-^ результате которого исходные вещества образуют тонкую эмульсию, пропускают довольно сильный ток хлора. Хлор можно особенно пе сушить, хотя его и пропускают через склянку с концентрированной серной кислотой для того, чтобы можно было следить за скоростью его пропускания. Происходит саморазогреваиие примерно до 40° Через 4 часа реакционную колбу нагревают на водяиой бане до 70° и пропускают далее прн этой температуре хлор до полного насыщения, для чего требуется около 20 час, Постепенно на стенках колбы и в холодильнике образуются блестящие кристаллы, После насыщения реакционной смесн хлором трубку, через котирую пропускают хлор, заменяют капельной воронкой н прибавляют пр, каплям при постоянном перемешивании и 80—85° в течение 3 чал,,,250 мл азотной кислоты (уд. вес 1,38). Сначала реакция идет/довольно бурно, но скоро замедляется, Жидкость становится красной,; и выделившиеся ранее кристаллы расплавляются. После прибавления] азотной кислоты перемешивают еще в течение 20 час. при 85° (температура водяной бани). Постепенно выделяются тяжелые желтые кристаллы в виде листочков. После охлаждения кристаллы отсасывают, промывают сначала 2 л воды, а затем: 250 мл спирта для удаления красноватой маслянистой прнмсси, Продукт сушат прн 80° и получают практически чистый хлоранил с т. пл. 285—286° _
Выход 70—75 г, т. е. около 60% от теории.
Примечания. По вышеописанной методике все хлорпроизводные фенола превращаются л хлоранил. Метод дает возможность, таким образом, использовать побочные продукты хлорирования фенола (см. стр. J32), которые вследствие сильного запаха и ядовитости часто являются трудно удаляемыми отходами производства.
В хлорани^е имеются два, находящихся в /гаря-положенчи один к другому, очень реакционноспособных атома Хлора, которые могут замещаться различными другими группами. Например, с анилЛом легкб получают 2,5 дианилин-3,6-дихлорхинон, кото-
О
II ___
Г1—NH—/ ^
NH-lJ-a \-/
II
¦ О ...
рыи уже сам обладает свойствами кубового красителя для шерсти, а при осерненин может быть превращен в интенсивные' про^ше кубовые красители**. С сернистыми соединениями, такими, как сернистый натрий, тиосульфат, роданистый калии и т, д„
X, 282).
¦ Kcmpf R., Moebrke Н., герм. пат. 256034 (Frdl., Ж, 193).
Герм, пат. 263382, 265195/6, 270401 (Frdl., XI, 257); germ. pat. 236074 (Frdl.
хлорапил реагирует очеип легко, и получающиеся при этим серусодержашгю соединения могут конденсироваться, например, с тпосульфокцелотой днметнл-лг-фенилендиамкна (см. Метиленовый голубой, стр. 278) с образоцаиием синих- сернистых красителей *. Эта реакции особенно интересна потому, что она протекает уже на холоду при стехиометрических соотношениях реагирующих веществ, т. е. в условиях, аналогичных образованию азокрасителей.
Следует упомянуть также, что хлорапил может с успехом применяться в лаборатории ft качестве мягкого окислителя, например для превращения лсйкососдинений трифенилметаноиого ряда в соответствующие красители, так как он, даже будучи взятым в избытке, не разрушает их. Однако хлоранил для применения с этой целью в технике очень дорог (см. сгр. 353).
о- и гс-Нитрофенолы и их алкильные эфиры
ОН О-А л к.
ОН
I
Г>
\/
f^-NOa |/4)-N°2
\/
ОН О-Алк.
I I
I I -Л
КО, NO?
94 г ф е н о л а расплавляют в 20 мл воды и жидкую смесь добавляют по каплям при 20° и сильном перемешивании в 150газотнокислого иатрия, растворенного в 400 мл воды н 250 г концентрированной сорной кнелоты. После прибавления перемешивают еще 2 часа. Затем сливают маточный раствор со смолистой смеси нитросоединений, расплавляют смолу в 500 мл воды н прибавляют мел до нейтральной реакции на лакмус. Промывные воды сливают и промывание повторяют. Сырой, отмытый от азотной кислоты нитрофенол перегоняют с водяным паром (с широким холодильником). Отгоняют около 40 г чистого
о-иитрофенола. Остаток в колбе охлаждают и через 24 часа отфильтровывают от маточного раствора. Затем этот остаток кипятят с 1 л 2%-пой соляной кислоты и фильтруют через складчатьгй фильтр. Из горячего раствора выкристаллизовывается чистый д-нитрофенол в виде почти белых длинных игл. Если надо, то остаток экстрагируют еще раз.
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама