Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 73

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 207 >> Следующая

После прибавления всего количества азотиой кислоты к фенол-сульфокислоте реакционную массу оставляют на ночь при комнатной температуре и на следующий деиь очень медленно нагревают на водяной бане до 30° в течение часа при перемешивании. Затем нагревают до 45°,
Тринитрофеиол (пикриновая кислота)
ОН
ОН
он
Фенол
\/
S03H
no2
Тринитрофенол
Фенол-дисул ьфокислота
* Вместо хлористого цинка можно также Применять хлориое железо.
но не выше, так как иначе может произойти внезапное саморазогревание массы, и если даже взрыва не произойдет, смесь может выбросить нз ¦котла. Однако три 45° реакция не ¦проходит до конца. Поэтому небольшую часть реакционной массы {около 50 мл) переносят в полуторалитровый фарфоровый стакан и нагревают при перемешивании иа песчаной бане.
1 — трубка к вакууму; 2 — трубка для гге ре ,тав л и и а ия фильтрата; 3 — нат^убпк для нцуекя воздуха; 4 — трубка для спуска промывных вол или для соединения с канализацией; ,5 — стопорный болт.
Температура быстро поднимается до ПО—125°. К нагретой части при постоянном перемешивании медленно добавляют по каплям остаток реакционной смеси, следя за тем, чтобы не происходило вспенивания. Нагревают еще полчаса при 110—120° и затем при 120° прибавляют по каплям воду, пока концентрация сериой кислоты не достигнет 40%. Как показывает простое вычисление, для этого необходимо около 700 мл воды. Выделяются окислы азота; количество их невелико, если нитрование проводилось правильно. При охлаждении количественно выпадает пикриновая
кислота, не растворяющаяся в 40%-ной серной кислоте. В маточном растворе находится немного смолы и других продуктов разложения. Фильтруют иа холоду через хлопчатобумажный фильтр и промывают холодной водой. Промытая пикриновая кислота является химически чистой. Получается около 210 г чистого продукта.
Аналогичным путем получают желтый Марциуса (2р1-диннтро-1 -нафтол) и нафтоловый желтый (2,4'ДИнитро-1-нафтол-7-сульфокислота), а также динитрокрезол и другие по л нинтр о соединениями и достаточной
концентрации нитрующей смеси можно применять почти теоретическое количество азотной кислоты.
Технические примечания. Все описанные выше жидкости яиляются сплыюкислыми, гг поэтому их следует фильтровать через кислотоупорные материалы; рекомендуется применять для этой пели только керамические путч-фильтры (рис. 26) или фильтровальные салфетки из нитроцеллюлозы (ннтрофильтры). Окислы азота, выделяющиеся при нптрованми, конденсируются в башнях с кольцами Рашига в азотную кислоту.
Пикраминовая кислота
он он
I I
OsN-^V-NO., OaN-Z^-NHj
У У
NOs NOs
В стеклянном или железном сосуде емкостью не меиее 2,5 л растворяют 10 г пикриновой кислоты и 10 г 35%-«-ото едкого натра в 600 мл воды. Нагревают до 55°, сильно перемешивают и прибавляют тонкой струей в течение 10 мин. раствор Некристаллического сернистого натрия в 100 мл воды. Затем вносят порциями (по чайной ложке) 127,5 г растертой в порошок пикриновой кислоты и одновременно вводят в течение 10 мин. еще 220 г с е р и н-стого натрия в 400 мл воды. Все количество пикриновой кислоты должно быть прибавлено за то же время, что и сернистый натрий. Если температура поднимается выше 65°, то надо прибавить немного льда. После добавления пикриновой кислоты и сернистого натрия перемешивают еще 10 мии. Затем добавляют сразу 400 <з льда, н тотчас же полностью выпадает пикрамиповокислый натрий, Его отфильтровывают после
десятичасового стояния и промывают 10%-ным раствором соли. Свободную пикрамииовую кислоту получают нагреванием до 80° при перемешивании ее натриевой соли с 500 мл воды и подкисленном разбавленной серной кислотой. Раствор должен иметь чуть кислую реакцию на конго. Охлаждают, фильтруют через 10 час. и получают выход около 100 г 100%-ной кислоты.
Вариант. Частичное восстановление пнкрнновой кислоты, естественно, можно проводить различными способами. Вместо того чтобы постепенно вводить пикриновую кислоту и, таким образом, нейтрализовать ею образующуюся щелочь *, можно также восстанавливать иалриевую соль пикриновой кислоты и одновременно приливать необходимое количество соляной кислоты.
Так, например, растворяют 137,5 г (0,6 моля) пикриновой кислоты в 1200 мл воды и 36 г соды при 50°. При этом не-происходит полного растворения. После полного выделения углекислоты прибавляют при хорошем перемешивании в течение получаса 1 моль (240 г) кристаллического сернистого натрия, растворенного в 450 мл воды. Одновременно приливают раствор 108 г 30%-ной соляной кислоты в 300 мл воды так, чтобы продолжительность приливация кислоты была примерно на 1 мил. больше, чем сернистого натрия. После того как все прибавлено, размешивают еще в течение получаса без нагревания н через 12 час. фильтруют. 'Осадок промывают 100 мл насыщенного раствора поваренном соли. Затем растворяют сырой пикрамиповокислый нат-
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама