Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 79

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 207 >> Следующая

Бензидии-З.З'-дикарбоновая кислота из о-иитробензойной кислоты
сн3
сн3
СН3
сн3
/\/
Cl
Cl
С!2 в ксшц. игаяо4 р.----------------------
\/
SOaCl
S03H
S03H
^.СООН СООН
Zn+
NaOK^
НООС 4 \
СООН
/
Герм. пат. 294638 (Frdl., XII, 908J.
33,4 г (0,2 моля) чистой о-и итробеизойной кислоты* растворяют при нагревании до 100° в 120 мл раствора едкого иатра (уд. вес 1,38) и 40 мл воды, а затем при энергичном перемешивании очень небольшими порциями вносят цинковую пыль таким образом, чтобы температура реакционной смеси без дальнейшего нагревания оставалась между 100 и 105°. Цинковую пыль прибавляют до тех пор, пока раствор, который сначала окрашен в темно-коричнево-желтый цвет, опять не обесцветится. Обычно требуется в зависимости от качества 40—50 г цинковой пыли, которую прибавляют примерно в течение четверти часа. После того как раствор обесцветится, его разбавляют 600 мл горячей воды, отфильтровывают иа иутч-фильтре избыточную цинковую пыль и промывают ее горячей водой. К еще теплому фильтрату прибавляют 20 мл 2 н. уксусной кислоты и несколько капель раствора бисульфита ('чтобы предохранить раствор от окисления), а затем по каплям при хорошем перемешивании 140 мл соляной кислоты (уд. вес 1,17). Лакмусовая бумажка должна сильно краснеть, однако гаэнго не должно еще синеть, для того чтобы преждевременно не происходила перегруппировка (предварительное прибавление уксусной кислоты позволяет легче достичь нужной кислотности раствора). После того как профильтрованная проба не дает осадка при прибавлении уксусной кислоты — в противном случае прибавляют еще немно-го кислоты,— раствору дают охладиться; выделившуюся в кристаллической, хорошо фильтрующейся форме гидразо'бензойную кислоту отсасывают и тщательно промывают холодной водой. Хорошо отжатый светло-коричневый осадок (около 50 г) растирают в однородную пасту с 80 мл воды, смешивают с 60 мл соляной кислоты (уд. вес 1,17) и нагревают при перемешивании полчаса прн 95—100°, добавляя воду взамен испарившейся. При этом все переходит в раствор, кроме незначительного остатка темного цвета, который отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают горячей смесью 15 мл концентрированной соляной кислоты и 30 мл воды. Окрашенный в фиолетовый цвет фильтрат снова нагревают до 70—80°, нейтрализуют при перемешивании аммиаком (около 50—60 мл 25%-ного раствора) до исчезновения кислой реакции иа конго и окончательно осаждают, прибавляя раствор 30 г кристаллического уксуснокислого натрия в 70 мл воды. Профильтрованная проба опять-таки ие должна давать осадка пи с уксусной кислотой, ни с раствором уксуснокислого натрия. Выделившуюся бензидинднкарбоновую кислоту отфильтровывают еще в теплом состоянии, хорошо промывают теплой водой и сушат в паровом сушильном шкафу.
Выход бензидиндикарбоновой кислоты, получающейся в виде зеле-ковато-серого порошка, около 26 г, т. е. 95% от теории.
Можно получить очень чистый желтовато-зеленоватый продукт, если после перегруппировки солянокислый фильтрат охладить, отсосать выкристаллизовавшуюся хлористоводородную соль, снова размешать се с горячей водой и перевести в свободную бензадиндикарбоновую кислоту прибавлением уксуснокислого натрия. Из маточного раствора, полученного после отсасывания хлористоводородной соли, остаток продукту можно осадить, как это было описано выше.
Технические примечания. быс-Диазотированная бензидиндикарбоновая кислота дает с двумя молями ^в-аминонафтол^^-дисульфокнслоты (чикаго-кислота, см. стр. 194) дисаэокраситсль, медный комплекс которого применяется как яркий синий, чрезвычайно светопрочный краситель для пискозцого щелка.
* Полученной окислением о-нитротолуола двуокисью марганца в ссрной кислоте. См. герм. пат. 179689 (Frdl.. VIII, 151).
2-Нитро-4-толуидии из л-толуидииа
сп:, сн,
Л — ;Х> N0=
\/ \/
I '
NH2 NH.i
53,5 г (0,5 моля) л-толуидииа вносят при перемешивании в 1000 е концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) с такой скоростью, чтобы без внешнего охлаждения температура реакционной смеси не превышала 40°. В этих условиях п-толуидин быстро раство-ряется. Раствор охлаждают смесью льда с солью * до —5° и при перемешивании медленно по каплям прибавляют смесь 34 г 93%-ной азотной кислоты, ие содержащей окислов азота, и 66 г концентр и* р о ван ной серной кислоты (уд. вес 1,84), следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 0°. Если нет готовой нитрующей смеси илн азотной кислоты, не содержащей окислов азота, то ее получают пропусканием сухого тока воздуха прн нагревании до 40—50° в возможно более 'концентрированную азотную кислоту до ее полного обесцвечивания. Затем кислоту охлаждают в токе воздуха, определяют процентное содержание титрованием пробы нормальным раствором щелочи, отвешивают количество, соответствующее 31,5 г HN03, и медленно прн охлаждении прибавляют примерно двойное количество концентрированной серной кислоты. Серная кислота, в которой 'растворяют толуидиц н из которой готовят интрующую смесь, естественно, ие должна содержать SO^, в противном случае будет образовываться опять азотистая кислота или нитро-знл-серная кислота.
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама