Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Крель Э. -> "Руководство по лабораторной перегонке" -> 100

Руководство по лабораторной перегонке - Крель Э.

Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке — М.: Химия, 1980. — 520 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvolabarperegorodke1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 207 >> Следующая


Дефлегматор представляет собой сосуд с изолирующей ваку-умированной рубашкой, который предназначен для загрузки

250
хладоагента. Колонна и дефлегматор заполнены насадкой из металлических спиралей (сталь V2A) размерами 2x2x0,2 мм. Установка в значительной степени автоматизирована. Она снабжена такими регулирующими устройствами, как манометр с автоматическим регулированием давления и приспособление для стабилизации температуры в холодильнике.

Шток и Гауптшайн, а также Драун [97] предложили очень удобные устройства для поддержания постоянной температуры в холодильнике головки колонны, основанные на использовании

Рис. 173.

Колонна Гроссе—Ётрингха-уза для низкотемпературной ректификации с припаянным дефлегматором.

Рис. 174.

Схема весов Штока для измерения плотности газа.

Рис. 175.

Установка Коха— Гильберата для низкотемпературной ректификации:

1 — спиральная колонна; 2 — кран на шлифе; 3 — термометр; 4 — конденсатор; 5 — капилляр; 6, IO — пробки на шлифе; 7 — регулировочный кран для отбора дистиллята; 8, 9 — градуированные приемники для газообразного и жидкого Дистиллята соответственно; IJ — электронагреватель куба; 12 — сосуд Дьюара; ІЗ — куб.

251
жидкого азота или кислорода. Плотность газа можно определять с помощью весов Штока (рис. 174) [98]. Приборы, измеряющие давление паров (см. разд. 4.4.1), используются для определения содержания н- и изобутана. Подробное описание техники работы с газами дал Миллер [99]. В книге «Чистые газы» [100] Мюллер и Гнаук подробно рассмотрели приборы и аппаратуру для получения и транспортировки газов, а также методы их анализа, разделения и очистки.

Принцип работы установок для низкотемпературной ректификации рассмотрен ниже на примере установки Коха и Гильберата [101 ]. Колонна (рис. 175) выполнена в виде стеклянной трубчатой спирали (подобно колонне Янцена, см. рис. 76). Она обладает низкой удерживающей способностью по жидкости (3—4 мл), поэтому для загрузки колонны достаточно 15—25 г жидкости. Колонна работает так же, как и аппараты для разделения при обычных температурах. Благодаря реализации метода полной конденсации можно устанавливать любое флегмовое число. Дистиллят можно отбирать в газообразном или жидком состоянии [103].

Термометр 3 подвешен на тонкой проволоке. Отверстие капилляра 5 закрыто пицеином. Пробка 6 снабжена штуцером для соединения с небольшой осушительной трубкой.

Перед проведением ректификации проверяют качество герметичности кожуха колонны с помощью высокочастотного течеиска-теля. При герметичности кожуха (в затемненном рабочем помещении) в его полости не должно возникать свечения, возможна зеленая флюоресценция стеклянных стенок кожуха. Если возникает свечение, проводят повторное вакуумирование. Для этого используют трехступенчатый диффузионный ртутный насос. Пары ртути вымораживают в глубокоохлаждаемом адсорбере с активным углем или силикагелем, установленном между насосом и колонной. Для смазки кранов применяют высоковакуумную смазку (см. разд. 9.4). При достижении высокого вакуума, соответствующего остаточному давлению IO"5 мм рт. ст. и ниже, кран закрывают.

Куб 13 охлаждают до требуемой температуры с помощью бани, заполненной смесью метанола с сухим льдом или другим хладо-агентом. Одновременно хладоагент загружают в конденсатор 4. Если по каким-либо причинам нежелательно поддерживать постоянную температуру конденсации с помощью криостата с охлаждающим рассолом, то в качестве хладоагентов можно применять жидкий воздух или азот. Затем в кубе 13 конденсируют высушенную и, при необходимости, освобожденную ОТ CO2 Пробу газа. После этого вместо охлаждающей бани используют сосуд Дьюара 12. При правильной установке верхний край сосуда Дьюара должен соприкасаться с держателем штатива, поддерживающим куб. Содержимое куба 13 испаряют, как обычно, с помощью электронагревателя 11. Неперегретые пары поступают в спиральную колонну 1, изолированную посеребренным высоковакууми-рованным кожухом и дополнительно стекловолокном. Преду-

252
смотрена возможность измерения температуры в верхней части колонны с помощью термометра 3, помещенного в защитный карман, который исключает переохлаждение термометра стекающим конденсатом. Дистиллят отбирают через регулировочный кран 7, расположенный под конденсатором.

Для сбора жидкого дистиллята предназначен градуированный приемник 9, куда дистиллят поступает в виде капель через припаянный спиральный капилляр. Спиральный капилляр и приемник помещены в сосуд Дьюара. Вследствие конденсации паров дистиллята в спиральном капилляре, расположенном ниже регулировочного крана, возникает постоянное разряжение, которое позволяет отсасывать пары из колонны. Для сбора дистиллята в газообразном состоянии предусмотрен градуированный сборник 8 с запорной жидкостью, также устанавливаемый за регулировочным краном. Требуемое постоянное разряжение в этом слу-

Рис. 176.

Установка Штаге с насадочной колонной для препаративной низкотемпературной ректификации:

/ — колонна; 2 — приемник дистиллята; 3 — сосуд для поддержания постоянного напора.
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама