Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Крель Э. -> "Руководство по лабораторной перегонке" -> 102

Руководство по лабораторной перегонке - Крель Э.

Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке — М.: Химия, 1980. — 520 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvolabarperegorodke1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 207 >> Следующая

н-Бутан—изопентан 2,8 5,3 7,5 1,16 5,8
Изопентан—н-пентан 1,33 18,6 26,3 6,25 30,1
н-Пентан—н-гексан 3,0 4,9 6,95 1,04 5,25

А — необходимое ЧИСЛО теоретических ступеней разделения СМЄСИ При Xq — 50% (мол.), Xg — 99,5% и V = оо; В — то же при Xq = 10%, Xg = 99,5% и v = оо; С — минимальное флегмовое число для разделения смеси при Xq — 50% и Xg = 100% *;

D — TO же при Xq — 10% и Xg = 100% *.

* Концентрация дистиллята 100% (мол.) указана с соответствующим округлением, поскольку абсолютно чистый дистиллят получить принципиально невозможно. — Прим. ред.

5.3.2. ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ И ИЗОТЕРМИЧЕСКАЯ ПЕРЕГОНКА

При температурах выше 250° С органические вещества обычно разлагаются, поэтому процессы перегонки в лаборатории редко проводят в интервале температур от 250 до 400° С. Вместе с тем иногда бывает необходимо определить интервал температур кипения при атмосферном давлении, например у смол, высокомолекулярных парафинов, воска. Горный воск часто подвергают деструктивной перегонке, чтобы одновременно посредством крекинга выделить низкомолекулярную часть [109]. В других случаях удается избежать разложения и полимеризации с помощью ингибиторов [HO].

Для высокотемпературной перегонки высокомолекулярных веществ при атмосферном давлении или вакууме применяют только невысокие колонны, насадка которых служит в основном для предотвращения брызгоуноса. Насадку (обычно из крупных элементов) размещают на опорной решетке из проволочной сетки. Тарельчатые колонны для высокотемпературной перегонки непригодны. Для предотвращения частичной конденсации колонну

9 Э. Крель

257
Таблица 39.

Нагревательные бани для высокотемпературной ректификации

Теплоноситель Максимально достижимая температура, °С
Глицерин — 160
Серная кислота —250
Полнгликоли —300
Твердые парафины с температурами плавления 30— 60 0C —300
Минеральное масло —330
Солевая баня, состоящая из 40% (масс.) NaNO2, 53% KNO3 н 7% NaNO3 150—500

снабжают сплошным обогревающим кожухом, простирающимся от куба до конденсатора. Приемник дистиллята также необходимо снабдить обогревающим кожухом или электронагревательной обмоткой. Целесообразно нагревать кран отбора дистиллята инфракрасным или обычным светом во избежание заедания его сердечника. Преимущественно применяют магнитные клапаны.

Для обогрева кубов при высокотемпературной ректификации в лаборатории обычно применяют масляные и солевые бани [111 ], температуру которых регулируют с помощью контактных термометров. В табл. 39 приведены значения температур, достигаемые в таких банях (см. разд. 7.7).

Большое преимущество солевых бань состоит в том, что они работают без выделения отходящих газов в широком интервале температур. Недостатком этих бань является трудность стабилизации температуры и необходимость их охлаждения. По окончании перегонки необходимо сразу же вынуть куб из бани и смыть водой оставшуюся на нем соль.

При охлаждении дистиллята в условиях высокотемпературной перегонки иногда требуется следить за тем, чтобы не затвердевал дистиллят (сублимированная его часть); в противном случае возможно уменьшение поперечного сечения холодильника вплоть до его закупоривания. Для предотвращения затвердевания дистиллята требуемые температуры конденсации можно устанавливать и регулировать посредством циркуляционных термостатов с водой или гликолем в качестве термостатирующей жидкости. Другой простой метод установки и регулирования температуры конденсации основан на использовании холодильника с кипящим хладо-агентом. Этот холодильник состоит из двух концентричных труб. По внутренней трубе пропускают охлаждающую жидкость, температура кипения которой несколько выше температуры плавления дистиллята, но ниже его температуры кипения. Пары дистиллята, проходящие по кольцевому каналу между трубами, нагревают ох-

258
Дистилляциониая установка Штаге для ґіерегоики веществ с высокой температурой плавления.

Установка 'сиабжеиа холодильником дистиллята с кипящим хладо-агеитом. Изготовитель; фирма Фишера «Лабораторная н исследовательская техника», Бонн—курорт Годесберг.

9*
Рис. 183.

. . .і

Устройства для перегонки металлов с боковым отводом паров (а) и с нижним отводом паров (1>):

2

Z 3 и

ЇЛІ

J

/ — печь; 2 — сосуд с расплавом; 3 — приемник; 4 — конденсатор; 5 — конденсат-

S

б

а

лаждающую жидкость и испаряют ее. При этом дистиллят конденсируется на наружной стенке внутренней трубы.

Нарис. 182 показана дистилляциониая установка Штаге [112], снабженная холодильником дистиллята с кипящим хладоагентом. В работе [112] рассмотрены также другие установки для перегонки сублимирующихся веществ с высокой температурой плавления и подобных веществ в смеси с растворителями.

В последнее время перегонку стали широко применять для очистки металлов, особенно в тех случаях, когда низкокипящую часть сплава можно отделить в виде паров от высококипящей [113]. Это условие соблюдается при перегонке бинарных сплавов Al—Zn, Al—Mg, Pb—Zn, Ag—Zn и Ag—Pb. Значения давлений паров различных металлов можно найти в справочнике Лейбольда [114]. Для реализации процесса разделения металлов в лаборатории, необходимо сначала освоить соответствующую аппаратуру для получения небольших количеств веществ. На рис. 183 показаны два лабораторных устройства для перегонки металлов с боковым и нижним отводами потока паров [115].
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама