Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Крель Э. -> "Руководство по лабораторной перегонке" -> 103

Руководство по лабораторной перегонке - Крель Э.

Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке — М.: Химия, 1980. — 520 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvolabarperegorodke1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 207 >> Следующая


Подробный обзор о лабораторной перегонке под вакуумом металлов и сплавов, не содержащих железа, приведен в работе Шпендлеве [116]. Хорслей [117] описал аппаратуру для разгонки щелочных металлов. В соответствии с этими работами металл расплавляют в вакууме, фильтруют и затем перегоняют преимущественно при давлении до 10~4 мм рт. ст. Пары металла конденсируют в конденсаторе, охлаждаемом циркулирующим маслом. Для получения чистого тантала Паркер и Вильсон [118] использовали хлорид тантала TaCl5 (температура кипения 240° С при 760 мм рт. ст.). Безобразов с сотр. [118а] разработал кварцевый аппарат диаметром 40 мм и высотой разделяющей части 1250 мм для аналитической перегонки высококипящих веществ с температурой кипения до 1000° С (сера, селен, теллур, цинк, кадмий, сульфид мышьяка и Др.).

Одним из наиболее часто применяемых в лаборатории процессов перегонки является дистилляция ртути с целью отделения олова, кадмия и благородных металлов. Обычно перед дистилляцией проводят предварительную химическую очистку, при этом в ртути могут оставаться вещества, используемые при очистке.

Прибор непрерывного действия, выполненный из кварца или тугоплавкого стекла, работает на принципе объемного насоса;

260
после предварительного вакуумирования с помощью водоструйного насоса прибор в ходе эксплуатации самостоятельно вакуумн-руется [119]. Принцип работы подобного прибора наглядно показан на рис. 184. Для работы прибора необходимо, чтобы сливная труба 7 была выполнена в виде капилляра внутренним диаметром 2,0 мм. Перед началом дистилляции целесообразно ваку-умировать прибор с помощью ртутного диффузионного насоса и после одно- двухчасовой перегонки закрывать клапан 4. При необходимости повторного вакуумирования клапан снова открывают.

Для получения больших количеств очищенной ртути можно использовать аппаратуру для двукратной дистилляции ртути (рис. 185). После испарения ртути на первой ступени образуется конденсат, поступающий по трубчатой перемычке на вторую ступень, где он снова испаряется. Полученный дистиллят через запорную трубу, работающую на барометрическом принципе, стекает в приемник. С использованием электронагревателей мощностью 300 Вт при остаточном давлении до 1 мм рт. ст., можно получать на каждой ступени около 2 кг/ч дистиллята ртути. По данным спектрального анализа перегнанная ртуть имеет очень высокую степень чистоты. Прибор снабжен сферическими шли-

Рис. 184.

Автоматический прибор Робесона для дистилляции ртути:

/ — сосуд со ртутью; 2 — испаритель; 3, 10 — трубы с внутренним диаметром 20 и 6 мм соответственно; 4 — ртутный поплавковый клапан со штуцером для ртутного диффузионного вакуумного насоса; 5,9 — капилляры с внутренним диаметром 2 и 4 мм соответственно; 6 — приемник с переливным устройством; 7 — сливная труба; 8 — промежуточный сосуд; 11 — блок из алюминия; 12 — электронагревательная обмотка. „

Рис. 185.

Аппарат для двукратной дистилляции ртути.

Изготовитель: народное предприятие «Иенский завод стекла Шотт», Иена.

261
фами с прецизионными соединительными поверхностями, не требующими применения вакуумной смазки.

Если перегонку проводят при постоянном давлении, то количество отбираемого дистиллята регулируют, меняя температуру. При изотермической перегонке, наоборот, температуру в кубе стабилизируют с помощью термостата, а давление непрерывно снижают. В этом случае на диаграмме разгонки давление (ось ординат) и количество отбираемого дистиллята (ось абсцисс) указаны при постоянной температуре. Изотермическую перегонку применяют, когда необходимо подобрать степень разрежения, требуемую для испарения определенного количества многокомпонентной смеси, если, например, для обогрева имеется в распоряжении пар определенной температуры. Эхолс и Гелус [120] использовали изотермическую перегонку для того, чтобы определить количества кубовых остатков исходной смеси, которые соответствуют определенному давлению при постоянной температуре. Возможно также построение изотермической кривой равновесия *. Теоретические основы изотермической и изобарической дистилляции обсуждаются Улусоем и Закалоцем [121]. Согласно опытным данным, полученным ими, изотермическая дистилляция пригодна и в других случаях.

5.4. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ПЕРЕГОНКИ ПО РАБОЧЕМУ ДАВЛЕНИЮ

Перед проведением перегонки следует решить, при каком давлении наиболее целесообразно проводить разделение. В тех случаях, когда это возможно, следует работать при атмосферном давлении, поскольку пропускная способность аппаратов, работающих в условиях вакуума, сильно снижается. Кроме того, перегонка под вакуумом или под давлением требует применения дополнительных устройств.

Газовые смеси, содержащие низкокипящие углеводороды, разделяют методом низкотемпературной ректификации при атмосферном давлении или ректификацией под давлением; а легко разлагающиеся и высококипящие органические вещества перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 760—1 мм рт.ст. Высокая производительность ректификационных установок может быть достигнута при использовании расширительной перегонки под вакуумом, соответствующем остаточному давлению 20—1 мм рт.ст. Термически нестойкие вещества нельзя перегонять непосредственно из куба; их разделяют в мягких условиях методом пленочной перегонки при остаточных давлениях 20—IO'1 мм рт.ст. Вещества с низкими давлениями паров и большой молекулярной массой в пределах 250—1200 разделяют методом молекулярной
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама