Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Крель Э. -> "Руководство по лабораторной перегонке" -> 104

Руководство по лабораторной перегонке - Крель Э.

Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке — М.: Химия, 1980. — 520 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvolabarperegorodke1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 98 99 100 101 102 103 < 104 > 105 106 107 108 109 110 .. 207 >> Следующая


* Изотермические данные по равновесию пар—жидкость более удобны для термодинамического анализа. — Прим. ред.

262
дистилляции под вакуумом соответствующем IO-3—IO'0 MM рт. ст., поскольку при этих остаточных давлениях средняя длина свободного пробега молекул соизмерима с размерами аппарата. Техника дистилляции и ректификации термически нестойких веществ под вакуумом подробно рассмотрена Франком и Куче в книге «Перегонка в мягких условиях» [122].

5.4.1. ВАКУУМНАЯ ДИСТИЛЛЯЦИЯ И РЕКТИФИКАЦИЯ

Под вакуумной перегонкой понимают процесс дистилляции и ректификации, который проводят при давлении ниже давления окружающей среды. Обычно остаточное давление в колоннах составляет примерно 0,5 мм рт. ст. Для перегонки при более низких давлениях используют специальную аппаратуру.

Основное преимущество вакуумной перегонки по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении заключается в снижении точки кипения, что позволяет проводить процесс в условиях ниже температур разложения разделяемых веществ. Вакуумную перегонку применяют прежде всего для разделения термически нестойких и, особенно, полимеризующихся веществ. В качестве примеров можно назвать промышленную дистилляцию минеральных масел и ректификацию сырой смеси фенолов, которые проводят при 20—60 мм рт. ст., а также перегонку синтетических жирных кислот при давлении 1—20 мм рт.ст. Вакуумную перегонку применяют и в тех случаях, когда нет опасности разложения веществ, однако температуры их кипения при атмосферном давлении настолько высоки, что по теплотехническим соображениям ректификация при пониженном давлении становится предпочтительной. Это имеет место, например, при работе с различными эфирными маслами. Преимущество вакуумной перегонки состоит не только в снижении температуры кипения, но и в увеличении относительной летучести компонентов разделяемой при разрежении смеси.

Если разделяемая смесь образует при атмосферном давлении азеотроп, то с понижением давления азеотропная смесь обогащается низкокипящим компонентом и при некотором остаточном давлении азеотроп может исчезнуть *. Например, смесь этанол— вода при 70 мм рт.ст. азеотропа не образует (см. разд. 6.2.1). Следовательно, вакуумной ректификацией при давлении ниже 70 мм рт. ст. можно получать абсолютно чистый спирт без примесей **. Следует обратить внимание на то, что при таком разрежении температура кипения спирта сравнительно низка (примерно

* Смещение составов азеотропов с изменением давления зависит от соотношения скрытых теплот испарения компонентов. Следует также иметь в виду, что снижением давления не всегда удается разрушить азеотроп, поскольку при этом может раньше произойти кристаллизация разделяемой смеси. — Прим. ред.

** Как уже указывалось в примечаниях выше, путем ректификации получить абсолютно чистый дистиллят невозможно. — Прим. ред.

263
Рис. 186.

Влияние степени предварительного смачивания насадки на разделяющую способность ректификационной колонны по данным Гельбе [124], полученным прн 20 мм рт. ст.

28° С), поэтому при выборе вакуума следует учитывать имеющиеся в распоряжении хладо-агенты для конденсации паров.

Чаще всего в промышленности используется греющий пар низких параметров, поэтому достаточную разность температур между температурой греющего пара и температурой кубовой жидкости можно обеспечить только при пониженном рабочем давлении. Следует учитывать также и возможность коррозии. Часто повышение температуры выше определенного предела является нежелательным из-за опасности коррозии куба и нижней части колонны. Следовательно, ряд факторов приводит к необходимости применения вакуумной перегонки. Экономические и технические соображения с учетом перечисленных выше факторов позволяют выбрать оптимальный вакуум. Биллет и Райхле [123] описали метод расчета рабочего давления ректификации, обеспечивающий минимальный перепад давления потока паров при вакуумной перегонке. В разд. 4.6.2 и 4.10.6 уже обсуждались различные точки зрения

о влиянии вакуума на разделительную способность ректификационных колонн. Гельбе [124] указал, что выводы многих работ очень противоречивы. На основе экспериментов, проведенных с использованием колонны диаметром 45,7 и высотой разделяющей части 500 мм с насадкой из пружинных спиралей размером 4 мм, он установил, что при постоянной массовой производительности разделяющая способность колонны не зависит от давления в интервале от 10 до 100 мм рт. ст. При повышении абсолютного давления до 740 мм рт. ст. число единиц переноса постепенно возрастает вследствие увеличения относительной скорости потока паров. Так, при разделении смесей н-декан — транс-декалин число единиц переноса увеличивается примерно на 15% (см. рис. 97). Гельбе предположил, что противоречивость опубликованных экспериментальных данных обусловлена различной степенью эмульгирования газо-жидкостного слоя, имевшую место в опытах разных исследователей. В разд. 4.10.8 отмечался этот факт, там же обсуждались методы работы в режиме эмульгирования.

Гельбе проводил ректификацию при рабочих давлениях ниже 100 мм рт. ст., причем процесс сначала протекал при более высоком давлении, необходимом для увеличения количества флегмы. Это приводило к тому, что в начальный период ректификации барботажный слой, образующийся в нижней части колонны, постепенно поднимался по слою насадки до головки колонны. Слой
Предыдущая << 1 .. 98 99 100 101 102 103 < 104 > 105 106 107 108 109 110 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама