Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Крель Э. -> "Руководство по лабораторной перегонке" -> 106

Руководство по лабораторной перегонке - Крель Э.

Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке — М.: Химия, 1980. — 520 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvolabarperegorodke1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 207 >> Следующая


Для вакуумных работ предпочтительны стандартные шлифы ряда I. В тех случаях, когда смазка шлифов легко растворяется, а также для работ при среднем и высоком разрежении применяют высоковакуумные шлифы ряда 0 (см. разд. 3.1). Поскольку обычные краны при работах под вакуумом часто разуплотняются, созданы специальные краны для вакуумных работ. На рис. 189 показан вакуумный кран с закрытой снизу муфтой, а на рис. 190— тот же кран с дополнительным ртутным затвором. Другие специальные краны и клапаны для вакуумных работ описаны в разд. 7.2.1.

Для создания вакуума применяют водоструйные, диффузионные и водокольцевые насосы, а также электрические насосы различных типов. Для получения высокого вакуума необходимы ртутные и масляные диффузионные насосы. Более подробные данные

о вакуумных насосах можно найти в соответствующей специальной литературе по вакуумной технике [113, 114, 119, 122, 126, 127] *.

* По вопросам выбора отечественного высоковакуумного оборудования см. Савинский К., Зав. лаб., № 9, 1111—1127/1955/. — Прим. ред.

Вакуумный кран с ртутным затвором.

267
Рис. 191.

Экранированный высокочастотный течеискатель с электродом в виде щетки.

При выборе вакуумного насоса можно также руководствоваться справочником Лейбольда по вакуумной технике [114]. В обзоре Арденне [128] рассмотрены области применения и характеристики важнейших типов насосов.

После сборки вакуумной установки необходимо испытать ее на герметичность. Сначала проверяют вакуум, создаваемый насосом, путем присоединения его к буферной ёмкости на 5—10 л. Затем проверяют герметичность кранов, шлифовых соединений и мест спаев. Целесообразно размещать краны или клапаны на установке таким образом, чтобы можно было отдельно испытать на герметичность различные ее части. Для проверки герметичности применяют высокочастотный течеискатель типа «Тесла» с электродом в виде щетки (рис. 191). Принцип работы прибора основан на возникновении искры от электрода в месте пропускания воздуха. Можно также проверить герметичность аппарата с помощью стетоскопа или смазать предполагаемые места пропусков мыльным раствором и создать в установке избыточное давление около 0,5 кгс/см?. Изящный метод проверки герметичности состоит в том, что на поверхность вакуумированной установки наносят кисточкой слабощелочной раствор флоуресцина или эозина в метаноле, затем ее облучают в темноте ультрафиолетовым светом, при этом в герметичных местах будет отчетливо наблюдаться флуоресценция. Специальные методы испытаний установок, работающих в условиях высокого вакуума, описаны Лаппорте [119] и Мён-хом [126].

Промышленность освоила выпуск течеискателей модели «Лек-зухэр», предназначенных для проверки герметичности установок, работающих в условиях высокого вакуума и избыточного давления.

Подобный галогенный течеискатель использует в качестве хладоагента фреон 12 (CF2Cl2). В основу работы прибора положено известное явление, заключающееся в том, что отожженная платина при контакте с галогенами испускает большое число ионов. При проверке герметичности вакуумной аппаратуры трубу тече-искателя присоединяют к местам предполагаемых пропусков. При наличии дефектов уплотнения в испытуемую установку засасывается эталонный газ из течеискателя, что регистрируется указывающим прибором или появляется акустический сигнал. При испытании установок, находящихся под избыточным давлением, газ через неплотности поступает из приборов в трубу течеискателя. Наименьшая течь газов, регистрируемая данным тече-искателем, составляет 10~“ л-мм рт. ст./с.

268
Другие виды течеискателей, использующие в качестве эталонного газа водород или светильный газ, обладают такой же чувствительностью. Для проверки герметичности применяют также прибор, использующий гелий, который подобен масс-спектро-метру. Этот прибор может измерять утечки газов до 10“10 л - мм рт. ст./с [129 ].

Если термические нагрузки небольшие, то негерметичные места можно уплотнить пицеином или замазкой. Однако лучше заменить дефектную деталь или запаять негерметичное место.

Герметичность установки D1 характеризуют уменьшением давления Ap в единицу времени, умноженным на суммарный объем ректификационной установки:

Di = V IS.plt (л-мм рт. ст./с) (180)

Значения Di при удовлетворительной герметичности должны лежать в интервале от ICT3 до IO 6 л-мм рт. ст./с.

5.4.2. РАСШИРИТЕЛЬНАЯ ПЕРЕГОНКА

Расширительная перегонка относится к непрерывным промышленным методам перегонки. Несмотря на большие преимущества, этот метод еще не нашел широкого применения в лабораторной и промышленной практике.

Стеклянная установка автора [130], разработанная для реализации подобного процесса, показана на рис. 192. Основной частью этой установки является хорошо теплоизолированная расширительная колба 8 объемом 250—500 мл с термометром на стандартном шлифе. Температуру обогрева колбы регулируют с помощью контактного термометра. К центру колбы подведен сменный патрубок 2, служащий для впрыскивания перегоняемой жидкости. За операцией впрыскивания можно постоянно наблюдать через небольшое смотровое окно. Расширительная колба освещается небольшой лампой накаливания. Исходную смесь из бутыли 1 передавливают в напорный бак 4, работающий по принципу сосуда Мариотта. В баке 4 с помощью термостатирую-щего кожуха поддерживают определенную температуру. Дальнейший подогрев происходит в теплообменнике 3, в который подают термостатированную жидкость или пар. Для регулирования температуры теплоносителя предназначен контактный термометр 6. Мерной бюреткой5 контролируют, а краном 7 регулируют расход исходной смеси, поступающей в колбу 8.
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама