Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Крель Э. -> "Руководство по лабораторной перегонке" -> 107

Руководство по лабораторной перегонке - Крель Э.

Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке — М.: Химия, 1980. — 520 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvolabarperegorodke1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 207 >> Следующая


Подогретую исходную смесь непрерывно с определенной скоростью впрыскивают в вакуумированную колбу 8. При этом жидкость распределяется по стенкам колбы в виде тонкой пленки. В результате дополнительного разрежения при впрыскивании низкокипящая фракция сразу же испаряется. Пленка, образованная на нагретых стенках колбы, имеет большую поверхность испарения, поэтому в течение небольшого периода времени испа-

269
Рис. 192.

Установка Креля для расширительной перегонки:

1, 13, 17 —бутыли для исходной смеси, дистиллята и кубового продукта соответственно; 2 — патрубок для впрыскивания исходной смеси; 3 — подогреватель исходной смеси; 4 — напорный сосуд Ma-риотта; 5, 16 — мерные бюретки для исходной смеси и кубового продукта соответственно; 6, 14 — контактные термо-

метры; 7 — регулировочный край для подачи исходной смеси; 8 — расширительная колба; 9 — трубчатая перемычка;

10 — конденсатор; И — штуцер для присоединения вакуумной линии; 12 — приемник Антюца — Тиле для дистиллята; 15 — колонна.

Изготовитель: народное предприятие «Комбинат технического стекла», Ильменау.

Рис. 193.

Диаграмма .пробной расширительной разгонки головной </) и кубовой (2) фракций сырой смеси жирных кислот.

Рабочее давление перегонки для головного продукта 15 мм рт. ст., для кубового продукта 6 мм рт. ст.

ряется и оставшаяся часть низкокипящей фракции. Пары дистиллята проходят по изолированной трубчатой перемычке 9 с термометром к конденсатору 10, где конденсируются. Конденсат через’ приемник Аншюца—Тиле 12 поступает в бутыль 13. Вакуумную линию присоединяют к штуцеру 11. Вакуум стабилизируют с помощью регулятора давления (см. разд. 8.3). Высококипящая фракция стекает из расширительной колбы вниз и с помощью перфорированной воронки распределяется по поперечному сечению короткой колонны 15, снабженной обогревающим кожухом. Если высококипящая фракция содержит низокипящие компоненты, то их отделяют в неадиабатически работающей колонне, к стенкам которой дополнительно подводится тепло. Температуру обогревающего кожуха колонны 15 регулируют с помощью контактного термометра 14. Кубовый продукт непрерывно отводят в бутыль 17 через мерную бюретку 16.

270
Номер пробы ?А (8 72 9S О 24 4<? 12

Концентрация, °/o(od.)

Рис. 194.

Диаграмма пробной расширительной разгонки головиой и кубовой фракций фенольного масла. t—3 — кривые трех разгонок дистиллята; J 4 — 6 — то же кубового продукта.

Непрерывная расширительная перегонка особенно пригодна для отделения низкокипящей фракции при давлении 1 — 20 мм рт. ст. Производительность колонны составляет 800—1500 г/ч. Например, при получении низкокипящей фракции кислот C4—C10 из сырой смеси жирных кислот методом расширительной перегонки под вакуумом, соответствующем 15 мм рт. ст., дистиллят отбирают со скоростью 1200 г/ч.

На рис. 193 показаньґ результаты анализа дистиллята и кубовой жидкости, полученные при пробной перегонке. Граница разделения соответствует компоненту C10- Предварительное фракционирование дистиллята фенольного масла также осуществляли путем расширительной перегонки. При атмосферном давлении смесь разделяется в интервале температур 210—230 °С. Полученные результаты представлены на рис. 194. Кривые, соответствующие трем пробным перегонкам дистиллята и кубовой жидкости при атмосферном давлении, накладываются друг на друга (точность около 15 °С). Особенно высокой производительности до

3 л/ч можно достигнуть при большой разности температур кипения компонентов смеси, например при перегонке смеси глицерина с растворителем, кипящим при 150 0C [130].

Смесь фенолов, содержащую 9% воды, обезвоживали путем расширительной перегонки, проводимой на аналогичной установке с расширительной колбой, не имеющей колонны. При абсолютном давлении 23 мм рт. ст. и температуре исходной смеси 80 °С оптимальная производительность установки составляла 4 л/ч. Такую высокую производительность вряд ли могут иметь обычные лабораторные установки периодического действия. Серьезным препятствием для использования метода расширительной перегонки является возможное вспенивание смесей.

Данный метод наиболее пригоден для препаративного разделения многокомпонентных смесей на отдельные фракции. Этим методом можно быстро и в мягких условиях фракционировать смеси объемом до 100 л с последующей аналитической ректификацией отдельных фракций на установках периодического действия.
5.4.3. ПЛЕНОЧНАЯ ПЕРЕГОНКА (ПЛЕНОЧНОЕ ИСПАРЕНИЕ)

Пленочная перегонка осуществляется из пленки жидкости в мягких температурных условиях. Этот метод соответствует одноступенчатой дистилляции, для которой разделяющее действие установки максимально приближается к одной теоретической ступени разделения. Степень разделения можно повысить путем последовательного соединения большого числа пленочных аппаратов. Опыты автора показали, что как при атмосферном давлении, так и при остаточных давлениях 5—0,1 мм рт. ст. пленочная дистилляция имеет существенные преимущества [130], заключающиеся в малом времени пребывания жидкой фазы в нагретой зоне и в отсутствии необходимости нагревания больших слоев жидкости, как это имеет место при перегонке из куба.
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама