|
Руководство по лабораторной перегонке - Крель Э.Скачать (прямая ссылка):  о проведении парциальной конденсации в вертикальных трубах для разделения бинарных смесей. Эффективность дефлегматора зависит от природы разделяемой смеси [84] и обычно не превышает одной теоретической ступени разделения. Преимущество дефлегматора заключается прежде всего в его незначительной удерживающей способности по жидкости. Ниже приведены два примера, иллюстрирующие эффективность дефлегматоров при разделении смесей этанол—вода и бен-ьол—толуол: Этанол— Веизол- вода толуол Концентрация низкокипящего компонента перед дефлегматором, % (мол.) 67 Концентрации низкокипящего компонента по- сле дефлегматора, % (мол.) 78 80 Флегмовое число 5 5 Число теоретических ступеней разделения . . 3 1 * В современных промышленных установках парциальные конденсаторы применяют редко, так как это затрудняет регулирование работы ректификационных колонн и делает последние более громоздкими из-за необходимости сооружении крупногабаритных дефлегматоров. Кроме того, укрепляющее действие дефлегматора становится относительно малым в колоннах с большим числом теоретических ступеней разделении. — Прим. ред. 246 Разделяющую способность дефлегматора можно рассчитать по формуле Фабуса: + СИ) где иви — внутреннее флегмовое число, равное отношению количества конденсата (моль/ч) к количеству входищего пара (моль/ч); уг — концентрации низко-кнпищего компонента в паре на входе в дефлегматор (мол. доли); у2 — концентрация ннзкокипищего компонента в ларе на выходе из дефлегматора (мол. доли). Значения Ij1 и у2 можно определить из этого выражения с помощью специально разработанной номограммы [85]. Применительно к многокомпонентной смеси Фишер [86] предложил уравнение для расчета концентрации паров, выходящих из дефлегматора, и состава конденсата. Герман [87] попытался разрешить некоторые сложные проблемы парциальной конденсации. Исследования проводили на промышленных парциальных конденсаторах, однако полученные результаты применимы также к лабораторным и пилотным дефлегматорам. Дальнейшая разработка методов определения разделяющей способности парциальных конденсаторов проведена Трёстером [88]. При аналитической и препаративной перегонке в лаборатории обычно проводят процесс с полной конденсацией паров. Метод парциальной конденсации используют только при проведении сравнительной ректификации, аналогичной промышленному процессу. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонны (см. рис. 170а). Преимущество метода с полной конденсацией паров состоит в том, что этим методом сравнительно просто разделять конденсат в определенном соотношении, в то же время устанавливать постоянной скорость подачи флегмы с помощью дефлегматора очень затруднительно, поскольку даже незначительные колебания расхода и температуры охлаждающей воды вызывают изменение составов флегмы и паров дистиллята, а также их количеств. В промышленности скорость подачи флегмы при перегонке методом парциальной конденсации обычно не измеряют, а регулируют степень охлаждения дефлегматора по температуре в головке колонны. Количество образующейся флегмы рассчитывают приблизительно, измеряя расход и температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора с учетом удельной теплоты испарения дистиллята. Поскольку в промышленности обычно работают с одними и теми же продуктами, такой метод вполне пригоден. Однако при разделении многокомпонентной смеси определение количества подаваемой флегмы подобным образом становится слишком неточным. Для лабораторных исследований с целью моделирования промышленного процесса, основанного на парциальной конденсации, можно применять разработанную автором специальную головку колонны для частичной конденсации, выполненную”по нормалям «Дестинорм» (рис. 171). Поднимающиеся пары частично конденси- 247 Рис. 171. Головка колонны для парциальной конденсации с капилляром для счета капель по нормалям «Дестинорм»: / — теплоизолирующие полуцилиндры из стекловолокна; 2 — воронка для приема дистиллята; 3 — дефлегматор; 4,5 — термометры; 6 — конденсатор; 7 — перфорированная воронка; 8 — кран; 9 — капилляр для счета капель дистиллята; 10, 12 — мерные бюретки для дистиллята и флегмы соответственно; // — приемная бюретка для дистиллята. Ректификационная колоииа с тремя пар циальными конденсаторами [92]. Рис. 172. 6 руются в дефлегматоре 3. Образовавшийся конденсат через приемную воронку 2 отводится в мерную бюретку 12 с капилляром для счета капель, позволяющую в любой момент времени точно измерять скорость подачи флегмы. Участок головки между приемной воронкой и ректификационной колонной изолируют полуцилиндрами 1 из стекловолокна. Температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора измеряют термометрами 4 со стандартными шлифами. Пары, не сконденсированные в дефлегматоре, полностью конденсируются в конденсаторе 6. Конденсат стекает в перфорированную воронку 7 и при открытом кране 8 проходит через капилляр для счета капель 9 в мерную бюретку 10. Между мерной 10 и приемной 11 бюретками можно дополнительно установить холодильник.
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
