Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Овчинникова В.И. -> "Производство капролактама" -> 54

Производство капролактама - Овчинникова В.И.

Овчинникова В.И., Ручинского В.Р. Производство капролактама — M., «Химия», 1977. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): kaprolaktam.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 108 >> Следующая

40—50
35—40 45—50 5,1—5,3
40—45
35—40 40—45 5,4—5,6
40—42
35—38 38—40 5,7—5,8

5,
520—550
65
475—550
25 400—450
5
100—200

128

450C газодувкой 25 подается на синтез бисульфита аммония и гидроксиламинсульфата.

Синтез бисульфита аммония проводят в четырех последовательно включенных абсорбционных колоннах 26, 30, 34, 38, работающих по принципу противотока газа и жидкости. Каждая колонна оборудована сборником, циркуляционным насосом и холодильником для циркулирующего раствора. Примерные параметры технологического режима этих колонн даны в табл. 21.

В готовом растворе бисульфита аммония содержится 820± ±10 г/л NH4HSO3, 3 г/л свободного SO2 (в пересчете на H2SO4) и не более 0,01 г/л железа.

Технология получения гидроксиламинсульфата по Рашигу

Эксплуатируемые в производствах капролактама схемы получения гидроксиламинсульфата имеют различное технологическое и аппаратурное оформление. На рис. 42 представлена принципи-

Сернистый^ ангидрид

Раствор бисульфата аммония

Раствор нитрита натрия

Дммшк (жидкий)

Аммиак (газ) на ~~тмпрессор

Йммиак ~7жидшй]

Ш атмосферу

-Вода

Тидроксиламинсульсрат

Рис. 42. Схема получения гидроксиламинсульфата из 100%-ного SO2, NaNO2

й NH4HSO3:

1 — нейтрализатор; 2, 6—,сборники; 3, 9 — насосы; 4— холодильник; 5 — реактор; 7— сепаратор; 8, 10 — теплообменники; // — паровой подогреватель; 12 — обратный холодильник;

13 — гидролизер.

альная схема получения гидроксиламинсульфата из нитрита натрия (аммония), бисульфита аммония и 100%-ного сернистого газа.

В реактор 5 при непрерывном перемешивании подают растворы нитрита натрия (130—160 г/л) и бисульфита аммония (820 г/л) и предварительно испаренный 100%-ный сернистый ангидрид. Соотношение этих компонентов поддерживается таким,

9-І 808

129

чтобы содержание серной кислоты в реакционной массе было в пределах 0,2—2 г/л, а йодное число составляло минус 10 плюс 2. Температура реакции (от +5 до —5 °С) регулируется за счет испарения жидкого аммиака в охлаждающих элементах реактора.

Раствор дисоли из реактора 5 через теплообменник 8 поступает в, сборник 6, откуда насосом 9 прокачивается через теплооб-. менник 10, паровой подогреватель 11 и подается в гидролизер 13. Для повышения степени гидролиза в раствор дисоли перед подачей его на гидролиз подают небольшое количество олеума (1—2% по объему). Температура раствора на входе в гидролизер 13 поддерживается в пределах 90—ПО °С за счет автоматической подачи греющего пара в подогреватель 11.

Горячий раствор гидроксиламинсульфата из гидролизера 13 с кислотностью не менее 100 г/л H2SO4 и степенью гидролиза не ниже 90% проходит через теплообменники 70 и 8 и поступает в нейтрализатор 1 на предварительную нейтрализацию жидким аммиаком до pH 3—5. Тепло реакции нейтрализации снимается за счет охлаждения водой циркулирующего раствора в холодильнике 4. Выделяющиеся при гидролизе пары воды конденсируются в обратном холодильнике 12. Так как вместе с паром в атмосферу выделяется некоторое количество вредных газов, при значительной производительности цеха эти газы подвергают очистке. Описанная схема использовалась как при периодическом, так и при непрерывном процессе и явилась одной из первых промышленных схем получения гидроксиламинсульфата.

Схема, представленная на рис. 43, основана на использовании разбавленного сернистого газа и растворов бисульфита аммония. Растворы бисульфита аммония (820 г/л NH4HSO3) и нитрита аммония (150 г/л NH4NO2) охлаждаются в холодильниках / и 2 до — 5 — O0C за счет испарения жидкого аммиака, и смешиваясь, поступают в реактор. Реактор — многоходовой кожухотрубный аппарат; тепло реакции в нем снимается за счет кипения аммиака в межтрубном пространстве. Температура раствора на выходе из реактора не превышает O0C

Раствор моносоли поступает на орошение колонны 6 сверху. Снизу в колонну подают сернистый газ с температурой не более 50 °С, количество которого регулируется автоматически по pH выходящего из колонны раствора (pH в пределах 2,5—4,0). Температура жидкости за счет циркуляции раствора насосом 5 через холодильник 4 поддерживается от —5 до +5 °С. Часть раствора после насоса 5 отводится на гидролиз: пройдя теплообменник 7 и паровой подогреватель 8, она поступает в гидролизер 9 с температурой около 75 °С. В гидролизере реакция идет с выделением тепла, достаточного для разогрева раствора с 75 до 105 °С. Время гидролиза составляет около 4 ч.

Раствор гидроксиламинсульфата из гидролизера проходит теплообменник 7 и холодильник 10 и, охладившись до 25 °С, поступает в сборник П. Готовый раствор, содержащий 120—140г/лгид-

130

роксиламинсульфата, передается на стадию оксимирования. Примерный состав раствора (в %):

Гидр'Оксиламинсульфат . . .11,0 Серная кислота......7,2

Нитрат аммония ...... 0,5 Побочные продукты.....0,2

Сульфат аммония ..... 19,9 Вода . ......... 61,2

Поскольку схемы с использованием растворов бисульфита аммония довольно громоздки, в ряде производств они усовершенствованы за счет исключения стадии получения бисульфита аммония.
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 108 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама