Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Овчинникова В.И. -> "Производство капролактама" -> 68

Производство капролактама - Овчинникова В.И.

Овчинникова В.И., Ручинского В.Р. Производство капролактама — M., «Химия», 1977. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): kaprolaktam.djvu
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 108 >> Следующая


Олеум подается во всасывающую линию циркуляционного насоса 3. Его расход, регулируется по соотношению с количеством подаваемого циклогексанонокеима. Тепло реакции изомеризации

Циклогексаноноксим

аммония

Рис. 54. Схема изомеризации циклогексанонокеима:

/ — реактор; 2 — циклон; 3, 7 — насосы: 4, 8 — холодильники; 5 — сепаратор; 6 — нейтрализатор; 9 — отстойник.

снимается за счет циркуляции реакционной смеси между реактором / и холодильником 4. Температура в реакторе «125 °С поддерживается постоянной с помощью регулировочного клапана, который по показаниям термопары меняет количество циркулирующей реакционной смеси.

Предусматриваются следующие системы автоматической блокировки:

1) подача циклогексанонокеима прекращается при недостатке олеума;

2) подача олеума прекращается при остановке насоса, подающего циклогексаноноксим;

3) подача азота в линию циклогексанонокеима прекращается при превышении допустимого давления азота;

4) подача циклогексанонокеима и олеума прекращается при повышении температуры .в реакторе 1, а также при остановке циркуляционного насоса 3.

Перед пуском системы реакционная смесь готовится в специальной емкости, снабженной мешалкой и змеевиком для охлаждения, и передается в реактор изомеризации 1.

11*

16»

Перегруппированный продукт из реактора 1 поступает самотеком в нейтрализатор 6, куда подается 13%-ная аммиачная вода. Ее расход регулируется с помощью pH-метра (поддерживается pH 4,5). Аммиачная вода с такой концентрацией предотвращает выпадение кристаллов сульфата аммония. Плотность раствора сульфата аммония поддерживается в пределах 1220—1230 кг/м3.

Тепло, выделяющееся при нейтрализации и разбавлении, отводится при циркуляции (которая осуществляется с помощью насоса 7) нейтрализованного продукта через холодильник 8.

Из нейтрализатора 6 смесь капролактама и сульфата аммония перетекает в отстойник 9, где происходит их разделение. Верхний лактамный слой содержит 68—70% капролактама и 1—1,2% сульфата аммония. В растворе сульфата аммония (нижний слой) содержится около 40% (NH4J2SO4 и 0,8—1,2% растворенного капролактама.

Для последующей переработки важное значение имеет содержание влаги в циклогексаноноксиме, которое как и его содержание в растворе сульфата аммония, определяется главным образом концентрацией сульфата аммония. Для pH 4,5 и температуры 800C получены данные, приведенные в табл. 22.

Таблица 22. Фазовое равновесие для системы сульфат аммония — вода —

циклогексаноноксим

Содержание в водном слое, %
Содержание в органическом слое, %

сульфата аммония
циклогексанон-
воды
циклогексанон-
воды


оксима
оксима

00,00
6,15
93,85
90,84
9,16

11,22
1,46
87,32
92,68
7,32

22,49
0,55
76,96
94,75
5.25

31,70
0,23
68,07
96,08
3,92

40,58
0,12
59,30
96,63
3,37

49,20
0,00
50,80
96,86
3,14

В ряде промышленных схем лактамный и водный слои не разделяют, а весь продукт направляют на экстракцию органическим растворителем. Однако при таком способе переработки, несмотря на компактное аппаратурное оформление, как правило, получается капролактам худшего качества. Целесообразнее экстрагировать капролактам из каждого слоя раздельно.

Применение реактора циклонного типа для изомеризации циклогексаноноксима в капролактам, очевидно, является оптимальным аппаратурным решением. Для технологической линии капролактама мощностью 25 тыс. т в год достаточно установить один реактор объемом около 1 м3. Соотношение между циркулирующей реакционной смесью и подаваемыми компонентами (циклогексаноноксим и олеум) поддерживается примерно 20:1. Циркулирующий между реактором и холодильником продукт вводится в циклон реактора по тангенциальному вводу. Циклогексаноноксим по-

164

дается по верхнему вводу в среднюю часть циклона. Благодаря интенсивному перемешиванию в таком реакторе осуществляется хороший контакт между свежим циклогексаноноксимом и олеумом. Местные перегревы при нормальной эксплуатации практически исключены. Для описанной аппаратурно-технологической схемы оптимальная температура изомеризации составляет 125 °С.

Режим нейтрализации может существенно влиять на качество вырабатываемого капролактама. Температуру нейтрализации на отечественных заводах поддерживают в пределах 40—50 °С. Соотношение между циркулирующим и подаваемыми продуктами на этой стадии также поддерживается равным 20: 1. При повышении температуры возможен гидролиз части капролактама в є-амино-капроновую кислоту, что приводит не только к потере продукта, но и снижению его качества. Однако в ряде случаев в зарубежных схемах нейтрализацию проводят при более высоких температурах (до 150°С). При этом тепло нейтрализации используют для испарения воды из раствора сульфата аммония. Таким образом, теряя частично капролактам, имеют некоторый выигрыш в энергетике.

Все технологическое оборудование стадии изомеризации изготавливается из кислотоупорной стали Х17Н13МЗТ во избежание попадания в капролактам соединений железа или других металлов.
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 108 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама