Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Овчинникова В.И. -> "Производство капролактама" -> 78

Производство капролактама - Овчинникова В.И.

Овчинникова В.И., Ручинского В.Р. Производство капролактама — M., «Химия», 1977. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): kaprolaktam.djvu
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 108 >> Следующая


Как следует из таблицы, все показатели качества капролактама улучшаются (особенно перманганатное число). В процессе гидрирования, вероятно, протекают следующие реакции:

Тяжелокипящие соединения, такие как циклогексаноноксим, анилин и особенно октагидрофеназин, переводятся в легкокипя-щие. Впоследствии, на стадии дистилляции, последние отгоняются от капролактама, что благоприятным образом сказывается на качестве конечного продукта.

Результаты, близкие к приведенным в таблице, получены и в опытах по гидрированию капролактама, производимого по фенольной и окислительной схемам. Для капролактама, получаемого из анилина, в работе [16] приведены данные по изменению наиболее «трудного» для этого продукта показателя — окраски в процессе проведения последовательных операций очистки ионообменными смолами и гидрирования. Гидрирование проводили при 90 °С, давлении всдорода 0,5—0,6 МПа, количество катализатора 0,1—0,2%. Для различных образцов исходного продукта изменение показате-

186

Таблица 27. Показатели качества капролактама после гидрирования

Показатель

Исходный продукт

Продукт после гидрирования (№ образца)

№ 1

№ 2

№ 3

№ 4

№ 5

№ 6*

Концентрация катализатора Перм;аигаиатное число, тыс. с Окраска, мл Оптическая плотность Экстииция при 290 мкм Содержание летучих оснований, 'МЛ Содержание, %

,циклогексаноноксима,

анилина, ,10-4% октагидрофеназина,

ю-


1,5
1,0
1,0
0,5
-, 0,5
0,0

120
36
29
26 .
12
10,8
6,5

5,0
0,5
0,5
0,5
1,5
1,5
2,0

400
0,0
0,0
0,0
0,1
0,1
0,3

0,21
0,05
0,06
0,06
0,07
0,07
0,85

1,34
0,26
0,32
0,28
0,40
0,38
0,52

3,3
1,2
1,4
1,5
2,6
2,5
2,8

3,8
1,9
2,4
2,4
2,8
2,7
3,0

4,2
2,0
2,2
2,1
2,8
2,9
3,2

13,8
6,3
6,3
6,1
8,9
8,1
8,7

* Прн продолжительности 30 мин.

ля окраски 30%-ного водного раствора капролактама после ионообменной очистки и последующего гидрирования характеризуется следующими цифрами:

До очистки, мл

6,0 7,5 8,0 9,5 Желтая »

После ионообменной очнсткн, мл

0,8 0,9 0,9 1,8 1,4 1,2

После гидрирования, мл

0,5 0,5 0,4 1,2 0,9 0,7

Образцы капролактама, прошедшие очистку гидрированием водных растворов, были переработаны в полимер. В образцах по-ликапроамида определяли относительную вязкость и молекулярно-массовое распределение. По сравнению с капролактамом, не прошедшим гидрирование, образцы поликапроамида имели более высокую относительную вязкость и среднюю молекулярную массу.

В работе [20] сообщается об усовершенствовании приготовления никель-ренеевского катализатора применительно к рассматриваемому процессу. Наилучшие результаты получены при промо-тйровании катализатора борной кислотой. Перманганатное число очищенного капролактама, принятое в качестве показателя эффективности очистки, намного выше такового для капролактама, который очищали на непромотированном катализаторе.

В промышленности очистка капролактама гидрированием проводится в реакторе, снабженном мешалкой. В него дозировочным насосом подается суспензия катализатора в водном растворе капролактама и отдельно водный раствор. Давление водорода 0,5—0,6 МПа поддерживается автоматически. Время пребывания

187

капролактама в реакторе составляет — 45 мин. По переливной линии из реактора продукт вместе с катализатором подается на дисковый фильтр. Периодически (при возрастании давления на фильтре) фильтр останавливают на очистку, а раствор передается на параллельный.

Очистку капролактама на никеле Ренея можно проводить и без подачи водорода [21]. Как показали исследования, водорода, адсорбированного в процессе приготовления катализатора, достаточно для получения хороших результатов. Однако в этом случае концентрацию, катализатора следует увеличить до 1,5%.

Отработанный катализатор регенерируется на катализаторной 'фабрике. Необходимо отметить, что никель Ренея пирофорен, способен самовозгораться, что требует определенной осторожности при обращении с ним и строгого соблюдения правил техники безопасности.

В патентной литературе известно множество иных способов химического воздействия на водный раствор капролактама с целью его очистки от примесей. Так, предлагается применять перманганат калия, хлор, бром и другие окислители, способные переводить примеси, как правило, в летучие соединения, которые на стадиях выпаривания и дистилляции удаляются из капролактама. Широкого промышленного развития эти методы не получили. Исключение составляет лишь перманганатная очистка, применяемая в крупнотоннажном производстве капролактама из толуола итальянской фирмой Snia Viscosa. Попытки воспроизвести в промышленном масштабе окисление примесей другими веществами не давали положительного эффекта. С появлением тонкопленочных испарителей и ректификаторов, позволивших резко повысить эффективность ди-стилляционной и ректификационной очистки, интерес к химическим методам значительно упал.

Хорошие качественные показатели достигаются при очистке капролактама кристаллизацией и перекристаллизацией из водных растворов. В работе [5] дается описание разработанной технологии, приводятся подробные данные об эффективности и особенностях протекания процесса, который менее энергоемок по сравнению с дистилляцией. Однако'метод также не получил выхода в промышленность, что объясняется следующими обстоятельствами.
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 108 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама