Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 13

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 236 >> Следующая

соляной кислоты, проба горит очень плохо, поверхность закопчена, при
выносе из пламени затухает. На присутствие поликарбоната во многих
случаях указывает типичный фенольный запах. Политетрафторэтилен
разлагается с образованием обугленного остатка, целлюлоза горит
аналогично бумаге или дереву.
По методу Ьа8Ба1дпе примерно 100 мг пробы полимера вместе с таким же
количеством нарезанного металлического натрия помещают в микропробирку и
нагревают, пока не расплавится натрий, затем добавляют ещё несколько мг
пробы и нагревают до красного каления. Раскалённую стеклянную пробирку
вносят в химический стакан, куда предварительно налито 25 мл воды, при
этом пробирка растрескивается. Продукты реакции переходят в раствор,
непрореагиро-вавший металл взаимодействует с водой. Полученный водный
раствор нагревают 1 мин при кипячении, фильтруют и затем применяют его в
качестве рабочего раствора. В полученном растворе качественно определяют
наличие гетероатомов - галогенов и азота. Так, если при добавлении к
раствору раствора нитрата серебра наблюдается образование азотной кислоты
и белого хлопьевидого осадка, который вновь растворяется при введении
аммиака, это поведение характерно для С1.
-35-
Тест на серу проводят со свинцово-ацетатной бумагой; для определения
азота следует многократно повторить тест с берлинской лазурью.
Для пиролизного исследования 10-20 мг пробы осторожно нагревают в
микропробирке, чтобы избежать быстрого разложения. При появлении паров
определяют их запах и значение рН смачиванием универсальной индикаторной
бумаги на выходе из пробирки. При пиролизе происходит расщепление
полимерных цепей и образуются специфические продукты, которые можно
разделить путём химического анализа или определить с помощью простого
теста по значениям рН паров, образующихся при пиролизе. Полимеры
разделяют на две группы (табл.2.2): часть полимеров выделяет кислые пары
(рН от 0 до 5), в то время как большая часть - нейтральные (рН 6-8).
- ~ Таблица 2.2
Определение значений рН пиролиза полимеров
Кислые (рН от 0 до 5) Нейтральные (рН от 6 до 8)
Полибутилентерефталат Полиэтилентерефталат Поливинилхлорид Сополимер а-
метилстирола с акри- лонитрилом Сополимер акрилонитрила с бутадиеном и
стиролом, поликарбонат Полиэтилен низкой плотности Полиэтилен высокой
плотности Этиленпропиленовый сополимер Полиизобутилен Полипропилен
2.1.2. Элементный анализ
Методы элементного анализа, основанные на сжигании образцов в токе
кислорода, имеют достаточно длинную историю развития. Она начинается с
работ Лавуазье по исследованию масел. В качестве основных этапов развития
отмечаются [4] использование Праутом фиксированного количества кислорода
для окисления, что решило проблему определения содержания в образце
водорода, и применение Риггом и Преглем твердых окислителей, что
позволило создать современные СНЫ -анализаторы.
Определить состав сополимеров методом элементного анализа можно в том
случае, если один из сомономеров содержит атом, отсут-
-36-
ствующий в другом сомономере, например, сополимеров стирола или бутадиена
с винилиденхлоридом, нитрилом акриловой кислоты и др.
Методы элементного анализа полимеров, как и других органических веществ,
основаны на предварительном разложении их в атмосфере кислорода, аммиака,
диоксида углерода или инертных газов до стабильных конечных продуктов,
пригодных для дальнейшего химического или физико-химического анализа.
Чаще других при анализе высокомолекулярных соединений проводят сжигание в
атмосфере чистого кислорода. В результате сгорания сополимеров, состоящих
только из атомов углерода, водорода и кислорода, образуются С02 и Н20.
При наличии в составе сополимера атома азота в продуктах сгорания
присутствуют оксиды азота, при наличии атома серы - оксиды серы и т.д.;
при сжигании в атмосфере кислорода галогенсодержащих соединений
образуются соответствующие галогенид-ионы.
Процесс разложения полимеров осуществляется значительно труднее, чем
низкомолекулярных органических соединений. Это одна из основных причин
обычно более высокой погрешности определения С, Н и других элементов в
полимерах. Если низкомолекулярные соединения при высокой температуре
(900-950 °С) сначала плавятся, а затем испаряются в объеме реактора, то
полимер при введении в горячую зону вначале деструктирует до
низкомолекулярных соединений, которые затем уже взаимодействуют с
кислородом. Распад полимера в условиях горения весьма сложен и
многостадиен; температура и время разложения образца, скорость подачи
кислорода влияют на результаты анализа в большей степени, чем при анализе
низкомолекулярных веществ. При этом необходимо строго соблюдать условия
анализа, которые подбирают индивидуально для каждого полимера.
Для определения содержания углерода и водорода в полимерах применяют
классические методы с ручным сжиганием образца. Однако промежуточные
продукты разложения полимеров не успевают ОКИСЛИТЬСЯ ДО СО2 и Н2О при
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама