Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 14

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 236 >> Следующая

сжигании в пустой трубке. Поэтому для анализа полимеров используют трубки
с каталитическим наполнением (например, последовательные слои кобальта
(П) и (1П), серебра, осажденного на оксид алюминия, и серебряной
проволоки), которое способствует более полному протеканию процессов
окисления. Если полимеры содержат значительное количество галогенов, то
наполне-
-37-
ние трубки должно не только обладать каталитическими свойствами, но и
поглощать образующиеся при разложении галогеноводороды.
Содержание элемента в данной навеске полимера рассчитывают по количеству
образующихся при разложении образца веществ. Здесь важно упомянуть о
необходимости точного взятия навески. Еще Роберт Бойль в XVII веке умел
взвешивать с точностью до 0,01 г. К началу XX века проблема весов стала
острейшей, и неудивительно, что австриец Прегль, создавший чувствительные
микровесы, был удостоен Нобелевской премии.
Зная количество элемента Э в навеске, можно рассчитать содержание
мономера в сополимере по формуле
Xmi - AMI • Э/ Аэ, где Xmi - содержание мономера Mi в сополимере, % мае
.; Э - определенное экспериментально количество элемента в навеске, %
мае. ; Ам/ - атомная масса звена мономера Мi; Аэ - атомная масса элемента
Э, содержащегося в звене Мь
Чтобы количественно проанализировать гетерополимеры, после сжигания
образцов применяют различные методы, чаще всего титриметрические,
фотометрические и электрохимические. В последние годы для определения
углерода и водорода, а также азота, серы и кислорода используют CHN- и
CHNOS- анализаторы, в которых количество продуктов разложения определяют
хроматографическим методом. Например, анализатор элементного
состава(модель 1108)фир-мы FISONS является первым в мировой практике
прибором, позволяющим определять элементы С, Н, N, S, О в одной пробе.
Все более широкое применение находит ионная хроматография, которая
позволяет определять с высокой чувствительностью несколько ионов
одновременно в одной пробе.
Определение содержания конкретного элемента можно проводить методом
лазерно-индуцированного спектрального анализа, описанного в последующих
главах, с использованием углерода в качестве внутреннего стандарта.
Поскольку содержание всех элементов в пробе равно 100 %, для определения
содержания углерода нужно приблизительно знать содержание остальных
элементов, например О, Н, О. По измеренному соотношению ингенсивностей с
помощью калибров-
-38-
ки переходят к концентрационному соотношению элементов. Тогда содержание
углерода и анализируемых элементов' составляет: Cr + Cai + ... + Сл" +
Сост- = 100% Ск = (100% - Сост)/(1 + CAI/CR + CA2/CR + ... + CJCr) Cai -
( С A/ Cr) CR , где CR - реперное содержание углерода; Сост- содержание
неанализи-руемого остатка,* Са, - содержание анализируемого элемента.
Быстрый многоэлементный анализ можно [5] провести, получив полный
эмиссионный спектр в области 160-800 нм,с помощью атомно-эмиссионного
спектрометра с панорамным детектированием и индуцированной плазмой
(например, на приборе Optima 3000).
2.1.3. Химический анализ на содержание отдельных элементов
Методики количественного и качественного определения химических элементов
в полимерах достаточно разработаны и широко описаны в литературе [6, 7,
8, 9, 10, 11, 12].
2.2. Анализ функциональных групп
Функциональные группы, входящие в состав полимерной молекулы, в
принципе^способны вступать в те же химические реакции, в которые они
вступают, находясь в составе низкомолекулярных соединений (на этом
основаны все реакции полимераналогичных превращений). Представления и
закономерности, известные для реакций низкомолекулярных органических
соединений, можно переносить на реакции полимеров при соблюдении
следующих условий:
1 Реакция должна протекать в гомогенной жидкой среде;и все исходные
вещества, промежуточные и конечные продукты реакций должны быть
растворимы в этой среде,
2 В каждом элементарном акте реакции должна участвовать лишь одна
функциональная группа полимера.
Следует также иметь в виду, что реакция протекает в вязком растворе, где
возможны надмолекулярные эффекты, связанные с ассоциацией и агрегацией
макромолекул. Кроме того, скорость реакции может меняться с изменением
степени превращения мономеров в процессе полимеризации (поликонденсации),
так как меняется хими-
-39-
ческая природа соседнего звена, и это может изменять реакционную
способность анализируемых функциональных групп ("эффект соседа"). Поэтому
при разработке методов определения состава сополимеров с помощью
функционального анализа необходимо уделять основное внимание подбору
растворителей и продолжительности проведения реакции.
Химические методы определения функциональных групп основаны на реакциях
титрования и широко описаны в литературе. Из числа физических и физико-
химических методов наиболее широко распространены для изучения
функциональных групп полимеров методы молекулярной спектроскопии
(инфракрасная и спектроскопия комбинационного рассеяния), а также метод
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама