Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 21

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 236 >> Следующая

Рис.3.3. Схема блоков газового (жидкостного) хроматографа
Принципиальная схема газового или жидкостного хроматографа показана
рис.3.3 . Установка и стабилизация скорости потока газа и очистка газа-
носителя и дополнительных газов (если они необходимы для питания
детектора), а также измерение скорости потока газа выполняются системой
подготовки газов 1. Особенно важное значение имеет установка и
стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние
на параметры удерживания и размеры пиков на хроматограмме. Дозирующее
устройство 2 позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно
перед колонкой определенное количество анализируемой смеси в газообразном
состоянии. Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку 3,
где осуществляется разделение смеси. Выходящий из колонки газовый поток
содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-
носителя и отличающиеся от них по электропроводности, плотности и другим
параметрам. Измерение этих парамет-
-56-
ров на выходе из колонки непрерывно регистрируется детектором 4, который
преобразует разницу в физических или физико-химических свойствах бинарных
смесей компонент - газ-носитель по сравнению с чистым газом-носителем в
электрический сигнал. Величина сигнала зависит как от природы компонента,
так и от содержания его в анализируемой смеси. Необходимые температурные
режимы колонки, детектора и дозирующих устройств достигаются помещением
их в термостат, управляемый терморегулятором 5. Сигнал детектора,
преобразованный усилителем 7, записывается в виде хроматограммы
автоматическим потенциометром 8. Конструктивно испаритель, термостат,
колонку и детектор объединяют- в блоке анализатора.
Если хроматограф используется для препаративных целей, в него входит узел
6 для сбора отдельных компонентов (коллектор фракций) [23]. Устройства
для сбора отдельных фракций необходимы для того, чтобы можно было
определить растворенные составные части пробы. Однако при наличии
современных чувствительных детекторов они практически не нужны; только в
особых случаях (например, при измерении радиоактивности и др.) собирают
отдельные фракции, либо имеющие постоянный объем, либо собранные за
определенный промежуток времени.
Хроматографический анализ прежде всего дает возможность получить
информацию о числе компонентов в исследуемой смеси. Обычно считается, что
каждый пик на хроматограмме соответствует отдельному компоненту, а
площадь каждого пика характеризует относительное содержание данного
компонента. Следует учитывать, что число пиков на хроматограмме смеси
неизвестного состава необязательно соответствует числу содержащихся в ней
компонентов, поскольку из-за совпадения характеристик удерживания пики
соединений могут налагаться, некоторые вещества при данных условиях
анализа могут распадаться или необратимо удерживаться в колонке.
Основными характеристиками пиков являются удаленность их центров тяжести
от точки, отмечающей момент ввода образца в хроматограф а также ширина
пика Шо;5 (рис.3.4, 3.5). Положение пиков можно характеризовать либо
временем выхода соответствующих компонентов образца, либо удерживаемым
объемом. Степень хроматографиче-
-57-
ского разделения обычно оценивают отношением расстояния между максимумами
пиков двух веществ к сумме их полуширины.
Качественный состав смеси определяют путем сопоставления времен
удерживания данного компонента и эталона - вещества известной структуры.
При строгом соблюдении всех условий анализа время удерживания является
такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность,
показатель преломления и т.д.
Обычно используют так называемое исправленное время удерживания -
интервал между выходом максимумов пиков несор-бирующегося вещества и
исследуемого соединения (рис.3.4). При постоянной скорости движения
диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины.
Совпадение времен удерживания эталона и определяемого соединения может
указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую
смесь (метод метки), при этом число пиков на хроматограмме не должно
изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна
увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое
совпадение наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных
жидких фаз различной полярности.
Рис, 3.4. Определение параметров хроматографического пика: 1 -ввод пробы;
2 - пик несорбирую-щегося компонента; 3 - пик сор-
Рис. 3.5. Определение параметров не полностью разделенных пиков
бирующегося компонента
-58-
Для количественного определения разделенных компонентов зависимость
сигнала детектора (отклонение показаний самописцев или прибора
индикатора) от концентрации компонента устанавливают с помощью
калибровки. При этом фиксируют зависимость высоты пика, произведения
высоты на время удерживания или, чаще всего, площади пика от количества
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама