Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 32

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 236 >> Следующая

но и от природы разделяемых компонентов. В виде табличных данных обычно
приводят экспериментально определенные соответствующие каждому из
адсорбентов серии растворителей в порядке возрастания их элюирующей
способности.
В бинарных смесях растворителей добавление небольшого количества одного
из них (от 0 до 40 % смеси) к другому, менее полярному, приводит к
резкому возрастанию элюирующей способности. В жидкостной хроматографии
широко используется так называемое градиентное элюирование, т.е.
непрерывное изменение состава элю-ента в процессе проявления
хроматограммы. Так, если какой-то элю-ент один компонент вымывает очень
быстро, а друг ие - очень медленно, то, чтобы ускорить вымывание
последних компонентов, желательно изменить состав элюента. Используют
несложный прибор, позволяющий программировать состав элюента; можно
смешивать два растворителя, постепенно меняя состав смеси таким образом,
чтобы вначале преобладал один растворитель, а затем другой.
Разработан [5] новый способ жидкостной хроматографии, названный совместно
текущей хроматографией. В этом методе два не-смешивающихся растворителя
соединяются и текут через колонку с внутренним диаметром 0,3-1,0 мм. Одна
фаза диспергирована в другой в виде дискретных пузырьков или шариков.
Непрерывная фаза свободно смачивает внутреннюю поверхность колонки,
образуя тонкую стационарную пленку, которая обеспечивает перенос
растворенного вещества из одного сегмента в соседние сегменты той же
фазы. Если эта пленка достаточно толстая, то развиваются различия в
скорости переноса компонентов смеси между двумя фазами, которые могут
быть использованы для их химического разделения.
Блок-схема жидкостного хроматографа аналогична схеме газового
хроматографа, в нее часто включается дополнительно коллек-
-85-
тор фракций. Автоматические непрерывные коллекторы фракций карусельного
или линейного типа обеспечивают отбор проб элюата: по мере заполнения
приемника жидкостью, вытекающей из колонки, до определенного объема или
массы автоматически подается следующий приемник. Однако необходимость в
коллекторах фракций практически отпадает при наличии чувствительного
проточного детектора.
К сожалению, для жидкостной хроматографии пока не разработано
специального универсального детектора. Физико-химические свойства
подвижной фазы и анализируемой пробы различаются лишь незначительно,
поэтому используют только специфические детекторы (например,
ультрафиолетовые, полярографические, по измерению радиоактивности) или
детекторы, измеряющие дифференциальным способом очень незначительное
различие в общих свойствах (показателе преломления, диэлектрической
проницаемости).
УФ-детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время
используются чаще всего; оба они относятся к числу концентрационных
детекторов, т.е. показывают концентрацию пробы в элю-енте. Рефрактометр
непрерывно записывает показатель преломления элюата на выходе из колонки.
Он наиболее универсален, так как практически всегда элюент и элюат имеют
разные показатели преломления. Спектрофотометрический детектор измеряет
поглощение элюа-том падающего светового потока, длина волны которого
может меняться от 200 до 700 нм. Наиболее известны ультрафиолетовые
детекторы (фотометры), измеряющие поглощение на одной длине волны (обычно
254 нм), поскольку многие органические соединения содержат ароматические
группировки и интенсивно поглощают именно в этой области спектра.
Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-
ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных,
электронозахватных, хемилюминесцентных и др.), которые позволяют повысить
чувствительность и селективность как в обычном, так и в микроколоночном
вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового
хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся
носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая
система применяется, например, для анализа
-86-
нитрозоаминов и других токсичных соединений в воде, пищевых продуктах и
биологических жидкостях.
Новые возможности открывает жидкостная хроматография с электрохимическим
детектированием компонентов [7]. Предложены детекторы с несколькими
рабочими (микро)электродами, детекторы с переносом ионов через
поверхность границы раздела вода / отвер-жденный нитробензол, химически
модифицированные электроды, катализирующие химические реакции.
Анализ полимеров может быть осуществлен с помощью суперкритических
жидкостей (смеси дихлорметана с СО2). При этом используют [8]:
адсорбционную хроматографию для разделения оли-гомеров и характеристики
их распределения по типам функциональности, хроматографию с исключенным
объемом для определения ММР. Чаще всего для исследования полимеров
используют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).
5.7. Высокоэффективная жидкостная хроматография
В ряду задач современной аналитической химии приоритетное положение
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама