Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 33

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 236 >> Следующая

занимает скоростной высокочувствительный анализ многокомпонентных смесей.
Данная задача решается, главным образом, с помощью методов хроматографии
[они составляют 80 % аналитических определений, из которых на долю
высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) приходится половина].
ВЭЖХ - исключительно эффективный метод анализа, он универсален,
определяет практически все классы органических и неорганических веществ,
реализует все виды хроматографических процессов, сочетается со многими,
если не всеми, типами детекторов, поддается высокой степени автоматизации
[9, 10, 11]. Универсальным высокочувствительным детектором для ВЭЖХ
является спектрофотометрический.
Создаются гибридные аналитические системы, сочетающие высокоэффективную
жидкостную Хроматографию (в том числе>в микроколоночном варианте) с ЯМР-
спектрометрией [12, 13], масс-спектроскопией с ионным источником [14],
лазерной [15] или хими-
-87-
ческой ионизацией [16], ИК-спектроскопией с Фурье-преобразованием [17].
Для разделения и подготовки образцов, их очистки и концентрирования фирма
'Тчбог^ Ьмйг." (США) разработала систему, сочетающую ВЭЖХ с газовой
хроматографией [18]. Поскольку для ВЭЖХ используются компьютеризированные
приборы точной механики, электроники и оптики, они выпускаются только в
высокоразвитых странах.
Для исследования полимеров метод ВЭЖХ очень удобен, особенно в осадочном
варианте. Элюирование полимеров в осадочной ВЭЖХ происходит на грани
между растворением и осаждением. Поскольку, полимер может перемещаться в
коллоидном виде, что осложняет количественный анализ, для их элюирования
в виде истинных растворов предпочтительно использование непористых
сорбентов.
Например, при анализе [19] полистирола с молекулярной массой от 4 тыс. до
2,6 млн методом осадочной ВЭЖХ раствор полимера вводят в поток элюента,
не растворяющего данный полимер (гептан или метанол), и полимер
осаждается в виде узкой зоны в начальном участке колонки. Элюирование
достигается градиентным увеличением концентрации компонента, хорошо
растворяющего полимер (СН2СЛ2), в исходном элюенте-осадителе. Скорость
движения зоны сорбата вдоль колонки определяется либо растворимостью
полимера в подвижной фазе данной (мгновенной) концентрации, либо его
адсорбцией на поверхности сорбента. Так, при использовании в качестве
осадителя гептана, а в качестве неподвижной фазы - силикагеля отмечен
сильный вклад адсоорбции. Если осадителем является метанол, адсорбционные
центры поверхности маскируются молекулами спирта; состав подвижной фазы,
отвечающей началу движения зоны по колонке, можно найти по данным
турбидиметрического титрования.
Аналогичный способ применен для анализа состава сополимеров стирола с
акрилонитрилом [20], отделения блок-сополимеров от их предшественников и
побочных продуктов [21]. Отмечено большее время удерживания блок-
сополимеров по сравнению со статистическими сополимерами того же состава,
что является результатом кооперативного эффекта повторяющихся однотипных
звеньев.
-88-
При анализе содержания олигомеров в полибутадиене методом жидкостной
хроматографии анализируемую смесь вводят прямо без разбавления в нагретый
испаритель с заполненным стекловолокном вкладышем. Высокомолекулярные
фракции задерживаются на нем, а олигомеры поступают в хроматографическую
колонку и разделяются; их количественно определяют методом внешнего
стандарта.
С помощью ВЭЖХ можно определять [22] вещества, содержащиеся в
вулканизованных резинах (вулканизующие агенты, проти-востарители и др.),
а также продукты их химического превращения в процессе вулканизации. При
анализе метанольного экстракта из резин используют обращенную ВЭЖХ, при
этом реверсивная фаза работает с метанолом как элюент. Чтобы с помощью
этого метода выделять содержащиеся вещества с различной полярностью,
необходимо градиентное изменение состава элюента. При этом
хроматографичеекое разделение начинается с относительно высокой доли
водного буферного раствора, обладающего слабой элюентной способностью,
чтобы отделить ранее вымытые полярные компоненты. Повышая содержание
метанола и соответственно элюирующую способность элюента, можно выделить
неполярные составляющие экстракта в зависимости от продолжительности
анализа. Например, вначале содержание метанола в элюенте - 60% об., затем
в первые 10 мин его содержание равномерно возрастает до 80%, а в
последующие 30 мин - до 90%. В большинстве выпускаемых приборов имеется
устройство для градиентного элюирования.
Водная составляющая элюента - фосфатный буфер с рН=4, концентрацией 10
ммоль/л. Значение рН и ёмкость буфера зачастую имеют большое значение для
идентификации и разделения отдельных компонентов смеси. Путём изменения
значения рН часто удаётся влиять как на ширину пика, так и на
удерживающую способность, т.е. на положение пика на хроматограмме. Такой
подход можно применять для оптимизации хроматографического разделения
ВЭЖХ.
Длина волны 220 нм выбрана как компромисс между возрастающей собственной
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама