Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 38

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 236 >> Следующая

Чтобы избежать испарения элюента с поверхности сорбента,
хроматографирование ведется в закрытых камерах различных типов, чем
обеспечивается равновесие между подвижной жидкой фазой и ее парами [45].
Движение растворителя может происходить горизонтально, снизу вверх
(восходящая), сверху вниз (нисходящая) или от центра к периферии
(круговая или радиальная хроматография) [46]. Восходящая, нисходящая и
круговая хроматография по технике выполнения может быть одномерной и
двумерной. В последнем случае хроматографирование проводят дважды во
взаимно перпендикулярных направлениях: после проявления хроматограммы
одним элюентом ее поворачивают на 90° и вторично проявляют другим
элюентом.
Коэффициент разделения в тонком слое kf связан с числом теоретических
тарелок п и подвижностью компонентов смеси:
кг = (Я/х1 - Щ,х2) п0-5 / [(К/>х})0-5 -где К]Х1 и Я/;Х2 - подвижности
соседних компонентов.
В зависимости от природы неподвижной фазы могут реализоваться следующие
виды ТСХ полимеров:
• Адсорбционная ТСХ (АТСХ) основана на разделении макромолекул в
соответствии с их адсорбционной активностью, возрастающей с увеличением
молекулярной массы или доли адсорбционно-активных полярных групп (в
случае сополимера). АТСХ с успехом используют для разделения
гомополимеров по молекулярной массе и стереорегу-лярности, сополимеров по
составу и типу чередования звеньев, для анализа ММР олигомеров с полным
разделением на олигомергомоло-ги, для определения функциональности
олигомеров (когда их центральные звенья не адсорбируются),
-100-
• Преципитационная (осадочная) ТСХ (ПТСХ) основана на использовании в
качестве элюента смеси растворителя с большим количеством адсорбционно-
активного осадителя полимера. Разделение происходит вследствие изменения
растворяющих свойств элюента по длине хроматографической пластинки. Это
изменение может быть обусловлено тем, что на пластинку подается элюент
изменяющегося состава (экстракционный вариант) или тем, что состав
элюента изменяется непосредственно на пластинке в результате испарения и
(или) уменьшения фазового отношения (отношения масс элюента и
адсорбента). Элементарный акт ПТСХ связан с разделением раствора полимера
на разбавленную фазу, которая переносится с током растворителя, и
концентрированную гель-фазу, которая осаждается на поверхности гранул
адсорбента. ПТСХ реализуют только в отсутствие адсорбции полимера путем
добавления растворителя к осадителю, причем элюент исходного состава
должен содержать адсорбционно-активный компонент в концентрации,
полностью предотвращающей адсорбцию полимера. ПТСХ используют для
разделения синдио- и атактического полиметилметакрилата, отделения
блоксополимеров от соответствующих гомополимеров, разделения
гомополимеров и статистических сополимеров по молекулярной массе.
• Экстракционная ТСХ (ЭТСХ) основана на селективном растворении
полимера в области стартового пятна по принципу "все или ничего".
Используют однокомпонентный растворитель, который позволяет разделить в
стартовом пятне полимерные фракции. С помощью ЭТСХ разделяют изо- и
атактический полистирол и полиметилметакрилат, транс-1,4-, цис-1,4- и
1,2-полибутадиен, блок-сополимеры стирол -метилметакрилат и
соответствующие гомополимеры.
• Тонкослойный электрофорез впервые был использован в 1946 году
Конеденом для разделения аминокислот и пептидов. Преимуществами метода
являются более эффективная система охлаждения, высокая чувствительность.
• Изоэлектрическая фокусировка - электрофорез на слое с градиентом
рН. Амфолиты перемещаются по тонкому слою до тех пор, пока не достигнут
такого места, где величина рН равна их изоэлектриче-ской точке; в этом
месте они концентрируются в виде резко очерчен-
-101-
ной зоны. Следовательно, можно не только разделять компоненты, но и
определять их изоэлектрическую точку. Этим методом разделяются вещества,
которые не удается разделить методом электрофореза; сочетание этих двух
методов позволяет добиться прекрасных результатов. Метод приобрел
практическое значение после описания Вестер-бергом и Свенсоном амфолитов,
пригодных для получения градиента рН, и полезен в первую очередь
биологам, изучающим ферменты, гормоны и др. амфолиты.
• Тонкослойная гельпроникающая хроматография (ТСГПХ) основана на
молекулярно-ситовом эффекте, который может наблюдаться при двух условиях:
подавлении адсорбционной активности адсорбента и заполнении его пор
растворителем. Размер пор определяется степенью сшивания макромолекул в
геле. Заполнение пор может быть достигнуто с помощью так называемой
преэлюции - пропускания растворителя по пластинке перед нанесением пробы
либо капиллярной конденсации при предварительном насыщении пластинки
парами растворителя. Гель-фильтрация применяется для определения
молекулярных масс разделенных компонентов, исследования ферментов,
красителей, белков, ММР фракций полимеров.
5.5.1. Методика проведения анализа
При проведении анализа наиболее широко применяются пластинки марки
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама