Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 39

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 236 >> Следующая

"вПибэ!", имеющие стандартные характеристики закрепленного слоя и
позволяющие получать воспроизводимые результаты.
Используют 0,5-1 %-ные растворы испытуемого вещества или смеси веществ в
легколетучем растворителе. Около 0,05 мл раствора пробы наносят
микропипеткой в 10-20 мм от края пластинки в виде точек или коротких
черточек (в одну точку на пластинке можно наносить до 1 мг раствора
пробы). Затем растворителю дают испариться и пластинки устанавливают в
камере для проявления в наклонном (под углом 10-15°) или вертикальном
положении. Камерой может служить стеклянный сосуд с плоским дном,
закрывающийся пришлифованной крышкой или стеклом. На дно камеры наливают
столько растворителя, чтобы пластинка погружалась в него на 3-5 мм. С
момента погружения пластинки в элюент возникает фронт смачивания, который
пе-
-102-
ремещается по слою сорбента. При этом в токе элюента перемещаются также и
исследуемые вещества со скоростью, зависящей от коэффициента адсорбции. К
моменту, когда фронт элюента (граница увлажнения) достигает верхней части
слоя сорбента, хроматографиче-ское разделение заканчивается (на это
требуется 50-90 мин). После этого пластинку вынимают из камеры, отмечают
карандашом линию фронта, высушивают и детектируют пятна.
Вещества, имеющие окраску, обнаруживаются на хромато-грамме в виде
отдельных пятен. В том случае, когда хроматографиру-ется бесцветное
вещество, в зависимости от его природы поступают различным образом.
Наиболее часто для проявления хроматограмм используют иод в виде паров
или 1 %-ного раствора в метаноле. В первом случае пластинку помещают в
эксикатор, насыщенный парами иода, во втором - обрызгивают раствором.
Соединения появляются в виде коричневых пятен, а если смочить после этого
поверхность пластинки водой, то на ней появляется контрастное фиолетовое
изображение. Эффективным проявителем являются сильные окислители,
например 50-98 %~ный раствор серной кислоты, 5-10 %-ный раствор азотной
кислоты, 5-10 %-ный раствор бихромата натрия или калия в 50 %-ной серной
кислоте. В этом случае после обработки пластинки раствором и нагревания в
течение нескольких минут при 100-150 °С соединения проявляются в виде
черных пятен.
Универсальный способ детектирования разделенных веществ заключается в
том, что при приготовлении пластинок к адсорбенту прибавляют
неорганический фосфор и таким образом получают флуоресцирующие пластинки.
Поскольку органические вещества чаще всего гасят флуоресценцию, то в
ультрафиолетовом свете они обнаруживаются в виде темных пятен. Если
вещества сами флуоресцируют, то под воздействием УФ-излучения они
обнаруживаются в виде светлых пятен на темном фоне.
Возможно определение количества вещества непосредственно в
хроматографическом пятне путем его сканирования точечным зондом. Так, при
изучении состава сополимеров сгарола с метилметакри-латом сканируют пятно
с помощью ультрафиолетового детектора при длинах волн 225 и 265 нм; в
этой области поглощают только стироль-ные фрагменты макромолекул.
-103-
Для оценки хроматографического поведения вещества используют факторы Rf
(от ratio of fronts - отношение фронтов) или Rs:
Расстояние, пройденное веществом от линии старта --
Расстояние, пройденное элюентом от линии старта
Расстояние, пройденное веществом от линии старта Rs =---------
Расстояние, пройденное веществом, принятым за стандарт, от линии старта
В отличие от Rf, величина Rs может больше или меньше 1. Абсолютные
значения величин Л/трудно установить заранее, так как они изменяются в
зависимости от условий проведения эксперимента: качества и активности
сорбента, его влажности, толщины слоя, качества растворителя и др. Однако
они полезны для предварительной идентификации соединений, а при условии
сравнения Rf исследуемого образца и стандартного вещества в одинаковых
условиях достигается достоверная идентификация.
Для этой цели на стартовую линию одной и той же пластинки наносят три
пробы: одну с исследуемым веществом, вторую со стандартным образцом и
третью - со смесью равных количеств исследуемого и стандартного вещества.
Количество материала должно быть одинаковым во всех трех образцах. Если
исследуемое вещество и стандартный образец идентичны по составу и
строению, то все три пятна имеют одинаковую окраску и значение Rf, а
хроматограмма смеси представляет собой одно пятно.
Значение Rj определяется тремя основными факторами:
1) природой элюента, вытесняющего адсорбированные на активных центрах
молекулы исследуемых веществ, элюеягг выбирают таким образом, чтобы
значение Rf исследуемых веществ находилось в пределах от 0,2 до 0,85;
2) степенью сродства вещества к адсорбенту; по мере увеличения числа
функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается);
внутримолекулярные взаимодействия, например водородные связи, наоборот,
снижают способность вещества к адсорбции (Rf увеличивается).
-104-
3) свойствами сорбента, которые определяются не только химической
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама