Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 40

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 236 >> Следующая

природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В
качестве сорбентов чаще всего используют оксид алюминия, силшсагель, гипс
гранулами размером 5-50 мкм.
5.5.2. Области применения метода ТСХ
Впервые метод ТСХ был применен в 1889 г. голландским биологом Бейеринком,
наблюдавшим диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою
желатины; Измайлов и Шрайбер в 1938 г. при контроле подлинности
лекарственных препаратов растительного происхождения применили тонкий
слой оксида алюминия. Однако только после работ Е.Шталя, который в 1956
г. предложил стандартную методику, оборудование и сорбенты, метод
начинает использоваться в исследовательской практике. Преимущества ТСХ -
простота подготовки и малый расход пробы, разнообразие методов
детектирования и низкая стоимость проведения анализа, универсальность -
обеспечили его быстрое распространение [47].
ТСХ - один из наиболее простых и эффективных методов изучения состава
смеси малолетучих и разлагающихся при нагревании органических соединений,
а также установления степени их чистоты. Метод может быть использован для
экспресс-анализа реакционных масс, т.е. слежения за течением химических
реакций. ТСХ позволяет [48, 49] разделять полимерные фракции по
молекулярной массе, по разветвленности, степени блочности, регулярности и
другим структурным особенностям макромолекул; оценивать неоднородность по
составу сополимеров, поскольку адсорбционная активность макромолекул
сополимеров зависит от их состава, особенно при сильных различиях в
полярности сомономеров. Подбирая надлежащим образом пары растворитель -
осадитель, можно добиться высокой разрешающей способности метода [50].
При анализе полимеров чаще всего возникают две задачи [51]: диагностика
сополимера или разветвленного гомополимера и исследование их
полидисперсности, а также определение присутствующих в сополимере
гомополимеров. Эти задачи решают сравнением хрома-тографической
подвижности анализируемых фракций полимера с
-105-
хроматографической подвижностью соответствующих линейных гомополимеров в
разных растворителях. Окончательная диагностика осуществляется либо путем
обработки хроматограммы двумя проявителями, специфически окрашивающими
гомополимеры разного типа (двойное окрашивание хроматографического пятна
указывает на наличие сополимера), либо анализом состава полимера пугем
спектро-фотометрии непосредственно на пластинке или после элюирования
зоны полимера с хроматографической пластинки.
Возможно использование комбинации хроматографических методов. Например,
пятна, полученные в методе ТСХ, элюируют, концентрируют и анализируют
методом газовой хроматографии. Таким способом проведено разделение
витаминов, пестицидов, полярных углеводородов. При изучении блок-
сополимеров вначале предварительно фракционируют макромолекулы по
размерам с помощью гельпроникающей хроматографии, а затем по данным ТСХ
оценивают долю гомополимеров в блок- сополимере и состав фракций.
Масс-спектрометрию и ТСХ можно комбинировать, непосредственно вводя в
ионный источник пятна веществ, адсорбированных силикагелем [52].
Нанесение адсорбента на пластинки хлорида серебра позволяет записывать
ИК-спектры непосредственно на пластинках; в работах с тонкими слоями
целесообразно применение спектроскопии с многократным внутренним
отражением.
Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими
типами хроматографии, однако позволяет получать богатую, зачастую
уникальную информацию. Первый полностью автома-, газированный прибор для
ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой "Baker" в 1972 году,
однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее
современные методы ТСХ включают автоматизированное многократное
проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с
ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией
комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного
поиска по величинам Rf и ультрафиолетовым спектрам.
-106-
5.6. Гельпроникающая хроматография
Физические основы этого метода очень просты и наглядны. Исследуемый
раствор полимера протекает через колонку, наполненную пористым сорбентом.
Разделение смесей компонентов основано на распределении вещества между
подвижной (текущий растворитель) и неподвижной (растворитель в порах
сорбента) фазами, т.е. на разной способности макромолекул полимера
проникать в поры гранул геля, откуда и произошло название метода [48, 54
].
Поверхность гранул сорбента покрыта множеством каналов, углублений и
других неровностей, условно называемых порами, общий объем которых
составляет V". Объем, недоступный для растворителя, называют мертвым
объемом. Пусть мимо такой поверхности протекает раствор, размеры которого
соизмеримы с размерами пор или меньше их. Часть таких молекул проникает в
поры, если их концентрация в движущейся фазе больше, чем в порах. Когда
зона растворенного вещества покидает данный участок сорбента,
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама