Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 48

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 236 >> Следующая

этого времени были начаты исследования взаимодействия ионов в газовой
фазе, что совпало с необходимостью создания экспрессных и надежных
количественных методов определения состава смесей газообразных
углеводородов, образующихся в процессах переработки нефти. В 1943 г.
такая методика была разработана Национальным Бюро Стандартов США при
поддержке нефтеперерабатывающих корпораций. В нашей стране к разработке
методов органической масс-спектрометрии подошли в конце 40-х - начале 50-
х годов.
Масс-спектрометрия является на сегодняшний день одним из наиболее
информативных, быстрых, чувствительных и надежных методов анализа
индивидуальных органических соединений и их смесей [2, 3]. Возможно
определение состава и строения практически любых типов органических
соединений; низкий предел обнаружения компонентов в смеси при малом
объеме пробы обусловливает ведущую роль масс-спектрометрии в органическом
анализе [4, 5]. Метод находит применение для производственного контроля в
химической и нефтехимической промышленности [6]. Присоединение масс-
спектрометра к коммуникациям и аппаратам позволяет осуществлять
непрерывный контроль и автоматическое управление производственным
процессом.
В масс-спектрометрическом анализе (количественный и качественный анализ,
определение структуры) используется взаимодействие органических молекул с
ионизирующим излучением, после чего
-125-
проводятся измерения масс ионов (точнее, отношения массы к заряду m/'z) и
их относительной интенсивности. Каждое вещество при ионизации дает набор
ионов различной массы и заряда, обычно называемый масс-спектром.
Положение пика в масс-спектре может быть выражено с помощью ряда
переменных, определяющих момент фокусировки соответствующего иона
заданной массы на коллекторе.
Хотя масс-спектрометрия была признана методом количественного анализа с
момента своего возникновения [7], ее практическому применению более всего
способствовало появление хромато-масс-спектрометрии. Масс-спектрометр с
хроматографом - едва ли существует лучшее сочетание для быстрого анализа
сложных смесей. С его помощью специфические соединения могут быть
проанализированы в качестве компонентов сложных смесей путем регистрации
заданных значений m/z, характеристичных для исследуемых соединений [8].
Такая процедура называется мониторингом заданных ионов (МЗИ).
6.1. Аппаратурное оформление метода
6.1.1. Способы ввода пробы
Основные способы ввода образца в ионный источник и методы ионизации для
различных масс-спектрометров приведены в следующей схеме:
Методы иоииза- Тип стсит- Способ ввода пробы
ции затора
Электронный и фотонный удары Магнитный Хроматография
(газовая, жидкостная, сверхкритическая)

При повышенном давлении Квадру-польный Микрореактор

Ускоренными атомами . Времяпро- , летный Капиллярная
система ввода парогазовой смеси

Флеш-десорбция с химич. ионизацией Радиочастотный
Прямой ввод
-126
1. Большинство количественных масс-спектрометрических анализов
выполняется с помощью газохроматографического ввода летучих веществ.
Возможности системы газовый хроматограф - масс-спектрометр ограничены
исследованием соединений, которые могут быть переведены в паровую фазу
без разложения (либо непосредственно анализируемые соединения, либо их
производные). Совмещение масс-спектрометрической системы с газовым
хроматографом обеспечивает однозначную идентификацию неизвестных
соединений и гарантирует точный, воспроизводимый количественный анализ
(пример - хромато-масс-спектрометр GCQ фирмы "Finnigan" [9], появившийся
в 1995 году).
Смеси труднолетучих и термически нестойких соединений могут быть
проанализированы в сочетании с методом ВЭЖХ, когда разделение происходит
за счет распределения компонентов между жидким растворителем и
неподвижной фазой. Предложены конструкции масс-спектрометров, специально
разработанных для детектирования в методе ВЭЖХ [10] (пример - прибор LCQ
фирмы "Finnigan").
По мере усложнения объектов исследования возрастает необходимость выйти
за пределы аналитических возможностей одномерной масс-спектрометрии.
Анализируемые компоненты могут элюиро-ваться одновременно с примесями,
что приводит к трудностям идентификации. Матрица образца может давать
сильный химический фон или недостаточную информацию для определения
структуры соединения. Подобные проблемы могут быть решены путем
использования двухмерной масс-спектрометрии - МС/МС. Метод МС/МС
позволяет точно выбрать интересующие ионы, игнорируя все шумы и примеси.
Выбранные ионы могут быть подвергнуты фрагментации и затем
проанализированы; поскольку фрагментация протекает по предсказуемым
путям, идентификация становится однозначной. Упомянутый выше прибор
представляет собой новый стандарт в ВЭЖХ/МС, соединяющий хорошо
зарекомендовавшую себя аналитическую методику с инновационной технологией
МС/МС или даже MC".
2. Сочетание реакционной газовой хроматографии с масс -спектрометрией
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама