Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 49

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 236 >> Следующая

основано на химической модификации пробы непосредственно в процессе масс
-спектрометрического эксперимента.
-127-
3. Умеренно летучие, термически стабильные и не требующие разделения
соединения предварительно помещают в обогреваемый резервуар системы
ввода. В нем вещество испаряется, и пары поступают в баллон объемом от 50
до 2000 см3. Натекание из баллона в источник происходит через
фиксированное отверстие (капилляр или поры). Такая система ввода
непригодна для анализа менее летучих или термически стабильных
соединений, а также для образцов, количество которых ограничено.
4. Многие вещества имеют столь низкие давление паров или термическую
стабильность, что для проведения анализа их следует вводить
непосредственно в ионный источник. В этом случае образец наносится из
раствора на наконечник штока, вводимого через вакуумный затвор и
закрепленного напротив ионного источника для предотвращения потерь
образца и обеспечения давления в источнике. Помимо того, что шток прямого
ввода более удобен для нелетучих образцов, он требует значительно меньше
вещества, чем ввод через баллон. Нагрев образца осуществляется
устройством, вмонтированным в шток рядом с наконечником (в котором
находится вещество) для быстрого нагрева и предотвращения термического
разложения; чаще всего применяется программируемый обогрев, что делает
возможным точный контроль скорости нагревания и температуры. Установка
программируемого нагревателя также полезна для прямого ввода в ионный
источник масс-спектрометра с одновременным пиролизом образцов типа
полимеров, недостаточно летучих для проведения обычного анализа.
Применение лазерного испарения образца как способа вводам пробы в масс-
спектрометр позволяет избежать стадий подготовки! пробы. Этот способ
ввода был использован не только для проведения] элементного анализа
низкомолекулярных веществ [11] и полимерных! материалов [12], но и для
оценки термохимических параметров реак-| ций, например образования
оксидов некоторых металлов [13]. |
I
6.1.2. Способы ионизации вещества I
В настоящее время насчитывается до 20 способов ионизации образцов,
наиболее распространены метод электронного удара и хи-
-128-
мическая ионизация. Химическая ионизация позволяет преодолевать многие
ограничения обычного сочетания газовой хроматографии с масс-
спектрометрией [14]. Метод дает возможность определять молекулярную массу
молекул, требует относительно небольших количеств образца и реагентов, а
также исключает дополнительные затраты труда и времени на проведение
реакции, разделение и выделение продуктов [15]. Комплексное использование
нескольких способов ионизации позволяет извлечь информацию о
межмолекулярных и ионно-молекулярных взаимодействиях, способствует
формированию представлений о механике образующихся ионов.
Исторически первым был создан ионный источник электронного удара, до сих
пор он достаточно распространен для органической масс-спектрометрии.
Практическими преимуществами его являются стабильность, простота
управления и контроля интенсивности пучка, отсутствие проблем загрязнения
и относительно высокая чувствительность. Отсутствие селективности в
условиях электронного удара является дополнительным преимуществом, когда
необходимо вести анализ широкого круга веществ. Некоторые группы
изомерных соединений дают очень сходные спектры, но обычно масс-спектр
электронного удара специфичен и характеристичен для химической структуры
вещества. Более того, важнейшие справочники по масс-спектральным данным,
доступные в настоящее время, состоят целиком из спектров электронного
удара.
3
А
Рис.6.1. Схема ионного источника
1
электронного удара
••"4-
5
6
-129-
В источник электронного удара пары образца вводятся в точке 4 при
пониженном давлении и проходят через область, пересекаемую пучком
электронов (см. рис. 6.1). Электроны, образующиеся при нагревании
вольфрамового или рениевого катода 1, ускоряются напряжением 5-100 В в
сторону плоскости А, проходят через щель в пластине А и пересекают
область ионизации 4. Ток пучка ионизации может контролироваться по общей
эмиссии катода или, с большей точностью, с помощью обратной связи с
потоком, достигающим в режиме электронного удара пластины ловушки 6.
Магнитное поле несколько сот гаусс поддерживается на всем протяжении
электронного пучка для ограничения его в узкой спиральной траектории.
Молекулы газа, поступающие в область ионизации, взаимодействуют с
электронами. В результате некоторые из этих молекул теряют собственный
электрон, превращаясь в положительно заряженный ион, который впоследствии
распадается на ионы тем или иным образом, причем ионизируется только одна
из 10000 молекул, находящихся в ионном источнике. Полный ионный ток и вид
фрагментации зависят от энергии электронов. Большинство существующих
библиотек масс-спектров электронного удара основано на спектрах,
полученных при энергиях электронов около 70 эВ.
Те ионы, которые образовались в области ионизации, выводятся через
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама