Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Резиновое и каучуковое производство -> Аверко-Антонович И.Ю. -> "Методы исследования структуры и свойства полимеров" -> 50

Методы исследования структуры и свойства полимеров - Аверко-Антонович И.Ю.

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмулин Р.Т. Методы исследования структуры и свойства полимеров — КГТУ, 2002. — 604 c.
ISBN 5-7882-0221-3
Скачать (прямая ссылка): metodiiisledovaniyastrukturiisvoystvpoilimerov2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 236 >> Следующая

выходную щель 3 путем наложения небольшого потенциала на выталкивающую
пластину 5. Период жизни молекул образца в источнике, несмотря на его
относительную газонепроницаемость и постоянную откачку ионов, составляет
всего доли секунды. Таким образом, в качестве детектора масс-спектрометр
имеет очень быструю ответную реакцию, полностью совместимую с быстрыми
изменениями концентрации веществ в высокоэффективной хроматографии.
Когда в ионном источнике масс-спектрометра образуется группа ионов с
исходным отношением массы к заряду /и/г, то большая их часть либо
достигает детектора и регистрируется в виде пика /и/г, либо распадается с
образованием нового фрагмента т2/г еще до того, как покинет ионный
источник. В последнем случае регистрируется отдельный пик т2/г. Однако
некоторые из исходных ионов могут оказаться метастабильными (имеют
среднее время жизни всего лишь
-130-
порядка 1 мкс) и распасться, например, с образованием m^Jz после выхода
из ионного источника, но до того, как они попадут в детектор. Такой
метастабильный переход приводит к образованию в масс-спектре
метастабильного пика, обозначаемого т* и идентифицируемого по низкой
интенсивности и диффузной форме, а также по тому признаку, что он обычно
соответствует нецелочисленной молекулярной массе. Положение этого пика
определяется соотношением т* = mi / mi. Метастабильные пики приведены в
литературе в виде номограмм и таблиц и оказывают значительную помощь при
анализе спектра, поскольку возникают в результате вполне определенного
мономолекулярного распада и, таким образом, дают представление о связи
конкретных ионов (фрагментов) в молекуле.
Режим селективной ионизации - стандартная процедура в приборах
сегодняшнего дня - представляет собой более совершенную версию
селективного мониторинга ионов. Работая в этом режиме, можно достичь
ультраследовых уровней чувствительности при анализе даже сложных матриц
или в том случае, когда хроматографические пики не разделены.
Анализ образцов с использованием метода лазерной ионизации производится
по следующей схеме [16]. Анализируемая проба вводится в атомизатор, где
переводится в состояние атомного пара. Далее, определяемые атомы
ионизируются с помощью лазерного излучения, а образующиеся ионы
детектируются либо с помощью вторичного электронного умножителя (ВЭУ),
либо путем регистрации изменения проводимости той среды, в которой
происходит образование ионов (плазма, газоразрядная плазма, буферный
газ).
Различают резонансно-ионизационную спектроскопию, в которой ступенчатое
фотовозбуждение атомов и их ионизация осуществляются только за счет
лазерного излучения (Resonance Ionization Spectroscopy - RIS), и
оптогальваническую спектроскопию - ионизация усиливается лазером и
осуществляется ;в том числе, и за счет процессов столкновения (Laser
Enhanced Spectroscopy - LEI). В аналитической практике во втором случае
применяют также название "лазерный атомно-ионизационный метод".
Метод ЛИС характеризуется чрезвычайно высокой чувствительностью, которая
определяется большой вероятностью выхода ио-
-131-
нов в процессе ионизации и их детектирования, и селективностью,
обусловленной резонансными характеристиками ступенчатого фотовозбуждения
атомов. Поскольку регистрируются лишь атомы или молекулы с одинаковыми
энергетическими уровнями, то очевидно, ЧТ<) чем больше ступеней
используется в процессе возбуждения, тем ниже вероятность подобного
совпадения и соответственно выше селективность. В принципе) метод ЛИС
позволяет регистрировать единичные атомы, находящиеся в зоне анализа.
Лазерное излучение в области 220-900 нм позволяет определять до 80 %
элементов периодической системы. Не доступными для регистрации остаются
атомы, первый резонансный переход которых лежит в области длин волн не
более 200 нм (Н, Не, С, К, О, Б, Ие, Р, Б, С1, Аё, Аз, Бе, Вг, I и др.).
6.1.3. Типы анализаторов масс
Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по
величине отношения их массы к заряду: магнитные секторные анализаторы,
квадрупольные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-
циклотронного резонанса. В подавляющем большинстве приборов встречаются
первые два вида анализаторов.
Магнит
Пучок электро

Рис.6.2. Принципиальное устройство одно-фокусного масс-спектрального
анализатора с магнитным отклонением
Коллектор
Рассмотрим схему устройства магнитного секторного анализатора масс (рис.
6.2). Ионы, образующиеся в ионном источнике,
-132-
ускоряются разностью потенциалов V (2000 - 8000 В) по направлению к щели
источника, имеющей потенциал земли. Уменьшение потенциальной энергии
ионов равно приросту их кинетической энергии:
z е V = т v2 / 2,
где z - число зарядов иона," е - заряд электрона? V - ускоряющее
напряжение; т - масса иона; v - скорость иона.
Для того чтобы ион достиг коллектора, он должен пройти по траектории с
радиусом кривизны г через магнитное поле напряженностью В. Баланс между
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама