Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Браун Д. -> "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств" -> 35

Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств - Браун Д.

Браун Д., Шердрон Г., Керн В. Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств — М.: Химия, 1976. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvoposintezu1976.djvu
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 124 >> Следующая


Капиллярный экструзиометр для измерения индекса расплава состоит из нагреваемого цилиндра, который нагружают определен-

* Имеется в виду температура перехода в вязкотекучее состояние.

** См. раздел 1.4.2.

89 яыми грузами. Порошкообразный или гранулированный полимер загружают в цилиндр, нагретый до нужной температуры, после чего насаживают плунжер с грузом. Примерно через б мин арретир плунжера освобождают, и полимерный расплав выдавливается через сопло. Выдавленный столбик образца обрезается и взвешивается. За индекс расплава принимают среднеарифметическое значение из 5 измерений.

2.3.6. Определение степени кристалличности полимеров

Для качественного определения степени кристалличности полимера наблюдают двойное лучепреломление в поляризационном микроскопе; при этом необходимо исключить влияние возможной ориентации макромолекул, т. е. так называемое ориентационное двойное лучепреломление*.

Количественную оценку степени кристалличности проводят с помощью рентгеновских исследований, которые, кроме того, дают возможность вычислить обычные кристаллографические данные.

В некоторых случаях кристаллические полимеры можно исследовать методом ИК-спектроскопии, так как в ИК-спектрах появляются дополнительные полосы поглощения. Например, у полиэтилена [99] дополнительная «кристаллическая» полоса наблюдается при 730 см-1, соответственно «аморфная» полоса — при 1300 см-1, у полистирола [100] — при 982, 1318 и 1368 см"1. По интенсивности этих полос поглощения можно судить об изменении степени кристалличности в зависимости от условий получения полимера или при его нагревании.

Кроме того, степень кристалличности зависит от плотности полимера, поэтому, 'определяя плотность образца, можно получить относительную меру увеличения или уменьшения степени кристалличности.

2.3.7. Определение плотности полимеров

Определение плотности полимеров проводят пикнометрическим или флотационным методом [101],

При пикнометрическоїм методе взвешиванием определяют объем жидкости, вытесненной полимером. Большинство полимеров имеет плотность больше единицы, поэтому при определении плотности можно использовать воду. Вследствие сильно развитой поверхности полимерные порошки и пресс-материалы склонны к сорбции воздуха, что может привести к существенным погрешностям при измерении плотности. Этого можно избежать, если вакуумировать пикнометр, содержащий полимер, перед заполнением жидкостью или если понизить поверхностное натяжение воды добавлением небольших количеств (0,1%) поверхностно-активных веществ.

* См. раздел 2.3.4.3.

<90 Для порошков часто используют другой метод, основанный на установлении равновесия между массой частиц полимера и выталкивающей силой в жидкости с плотностью меньшей, чем плотность полимера, путем добавления более тяжелой жидкости. Так как в состоянии равновесия плотность жидкой фазы и полимера одинакова, то задача сводится к определению плотности смеси жидкостей. Практически поступают следующим образом: порошкообразный полимер и определенное количество жидкости меньшей плотности помещают в термостатированный стакан. К этой смеси из бюретки при слабом перемешивании добавляют жидкость с большей плотностью до тех пор, пока не будет достигнуто состояние равновесия. Плотность жидкой смеси определяют пикнометрически или получают ее с помощью калибровочной кривой. Для определения плотностей полимеров меньших единицы (например, полиэтилен) используют смеси этанол — вода, для плотностей больших единицы— водно-солевые растворы (40%-ный CaCl2,df —1,40, 72%-ный ZnCl2, dT = 1,95).

Следует специально отметить вариант метода, заключающийся в измерении равновесной высоты в сосуде с градиентом плотности [102].

2.3.8. Деструкция полимеров

Важную информацию о составе и строении полимеров, а также об их стойкости часто можно получить при исследовании деструкции полимеров [103]. Такие исследования выполняют как химическими и колориметрическими методами (см. раздел 5.3), так и посредством облучения, ультразвуковых и механических воздействий.

В зависимости от способа экспериментального исследования деструкции получают существенно различающиеся сведения. Если разложение полимера не доводить до конца, а летучие продукты деструкции специально не исследовать, ограничивая исследование определением потери массы и уменьшением молекулярной массы (вязкость), то можно получить информацию о стабильности полимера в условиях эксперимента. Если же исследовать состав и строение низкомолекулярных продуктов деструкции, то можно получить также информацию о строении полимера, а в случае сополимера и о содержании отдельных его компонентов*. В большинстве случаев применяют термические или химичские методы деструкции, так как их можно осуществить без применения сложного и дорогостоящего оборудования.

2.3.8.1. Термическая деструкция полимеров

Термическая деструкция полимера (проводимая в инертной атмосфере для исключения реакции с кислородом) приводит к образова-

* См. раздел 2.3.11.

91 нию различных .низкомолекулярных продуктов в зависимости от строения полимера и температуры деструкции*.
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама