Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Браун Д. -> "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств" -> 50

Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств - Браун Д.

Браун Д., Шердрон Г., Керн В. Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств — М.: Химия, 1976. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvoposintezu1976.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 124 >> Следующая


Опыт 3-03. Эмульсионная полимеризация стирола, инициированная персульфатом калия

Трехгорлую колбу, емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром к вводом для азота, откачивают и заполняют азотом (операцию повторяют 3 раза). Затем в токе азота їв колбу вводят 0,122 г (0,45 ммоля) персульфата калия и 0,05 г NaH2PO^, 1 г олеата или лаурилсульфата натрия и 100 мл прокипяченной в токе азота воды. После растворения в колбу при постоянном перемешивании вводят 50 мл очищенного от ингибитора стирола. Образовавшуюся эмульсию перемешивают с постоянной скоростью в слабом токе азота в "течение 6 ч при 60 0C. Затем реакционную смесь охлаждают, пипеткой отбирают 30 мл полистирольного латекса и переносят в химический стакан. Добавлением равного объема концентрированного раствора сульфата алюминия осаждают полимер (если необходимо, смесь кипятят). Вторую пробу (также 30 мл) осаждают добавлением 300 мл метилового спирта. Латекс, оставшийся в колбе, коагулируют добавлением к нему концентрированной соляной кислоты. Полученные образцы полимеров промывают водой и метанолом, отфильтровывают на стеклянном фильтре и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Определяют суммарный выход полимера и характеристическую вязкость (степень полимеризации) одного из образцов. Полученные результаты сопоставляют с данными полимеризации в массе (см. опыты 3-01 и 3-02) и в растворе (опыт 3-13).

Опыт 3-04. Получение вспенивающегося полистирола и пенополистирола

Навеску 4 г полистирола, полученного, как это описано, например, в опыте 3-02 или 3-03, с 0,1% (мол.) инициатора тщательно перемешивают с раствором, содержащим 6 г стирола, 0,6 г пентана и 0,08 г перекиси бензоила. Полученную массу переносят в ампулу (реакционная смесь не должна заполнять более xU объема ампулы). Содержимое ампулы замораживают при —76 0C смесью хлористого метилена и сухого льда, ампулу запаивают в токе азота и затем выдерживают в водяной бане при 30 °С в течение 8 суток. По истечении этого срока температуру повышают до 85 °С и ампулу оставляют на 6 ч. После охлаждения ампулу осторожно вскрывают (внутри ампулы избыточное давление: необходимо соблюдать меры предосторооюности). Способный вспениваться полистирол, содержащий окклюдированный пентан, получается в виде прозрачного стекла**.

* NaH2PO4 добавляют для создания слабощелочной среды, в которой стирол л^гчше полимеризуется.

** В промышленности вспенивающийся полистирол получают аналогичным способом для суспензионной полимеризации стирола. Гранулы полистирола, содержащие вспенивающее вещество, нагревают паром выше температуры размягчения, в результате чего выделяется газ и материал вспенивается.

122 Для получения пенополистирола поступают следующим образом. Навеску полимеризата около 1 г помещают в химический стакан с кипящей водой емкостью 500 мл. Полистирол размягчается и вспенивается под действием газообразного пентана. Образец удерживают под водой в течение 5 мин с помощью специально согнутой вилкообразной проволоки, после чего его вынимают из кипятка.

Полученный вспененный материал погружают в градуированный цилиндр с метанолом для грубой оценки объема пенопласта. После высушивания образца в эксикаторе его взвешивают и вычисляют кажущуюся плотность, которая составляет обычно менее OtI г/см3 (кажущаяся плотность пробки 0,2 г/см3).

Опыт 3-05. Полимеризация метилметакрилата в массе, инициированная перекисью бензоила

Этот опыт демонстрирует простой способ получения полиметилметакрилата (органического стекла) с использованием замкнутой формы в качестве полиме-

Рис. 31. Полимеризационная форма для получения оргстекла из полиметилметакрилата:

1 — метилметакрилат; 2 — стеклянные

пластинки; 3 — липкая лента; 4 — тефло-новые бруски.

ід

ризационного сосуда. Между двумя чистыми стеклянными пластинками (размером 10 X 10 X 0,5 см), высушенными при 80 °С, помещают в четырех углах небольшие кусочки тефлона или поливинилхлорида толщиной примерно в 3 мм, затем форму по торцу дважды обертывают липкой лентой. В ленте прокалывают небольшое отверстие и готовую форму помещают в эксикатор.

Навеску 50 мг перекиси бензоила растворяют в смеси 5 г дибутилфталата и 70 г метилметакрилата (предварительно очищенного от ингибитора и перегнанного при пониженном давлении в атмосфере азота), полученный раствор фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане до слабого кипения раствора. Спустя 25—30 мин (продолжительность нагрева нельзя увеличивать, так как реакционная смесь становится слишком вязкой) реакционную смесь переливают в вертикально расположенную форму следующим образом: в верхнее отверстие формы вводят капилляр (рис. 31) и с помощью водоструйного насоса в форме создают разрежение. Одновременно форполимеризат вводят в форму через нижнее отверстие с помощью медицинского шприца (лучше без иглы ввиду большой вязкости раствора). При заполнении формы необходимо избегать образования пузырей. Отверстие в заполненной форме заклеивают и форму помещают в печь при 45 0C на 24 ч. Для завершения полимеризации температуру печи ступенчато, через каждые 2 ч, повышают до 60, 80 и 120 0C. Затем форму погружают в воду при 80 °С и постепенно охлаждают до комнатной температуры. Стеклянные пластинки легко отлипают от полученного блока полиметилметакрилата, после того как с формы будет снята липкая лента.
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама