Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Браун Д. -> "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств" -> 52

Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств - Браун Д.

Браун Д., Шердрон Г., Керн В. Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств — М.: Химия, 1976. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvoposintezu1976.djvu
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 124 >> Следующая


Б. В 60%-ном водном растворе хлористого цинка Четыре круглодонные колбы емкостью 50 мл откачивают, как описано выше, и в атмосфере азота заполняют следующими компонентами:

15 мл раствора 100 г безводного ZnClj в 55 мл перегнанной в азоте воды; 5 мл (7,64-10"2 моль) акрилонитрила, перегнанного в атмосфере азота, 0,2 мл раствора 5 г персульфата калия в 75 мл перегнанной в токе азота воды (5-Ю"4 моль KjS2Oe);

в четвертую колбу дополнительно ничего не вносят.

Затем во вторую колбу добавляют 0,1 мл конц. соляной кислоты, в третью колбу — 0,2 мл 20%-ного водного раствора бисульфита натрия (2,1 IO-4 моль Na2S2Os), а в четвертую колбу — 0.1 мл конц. соляной кислоты и 0,2 мл 20%-ного водного раствора Na2S2Os- Все 4 колбы закрывают стеклянными пробками и, встряхивая, тщательно перемешивают. Первые две колбы оставляют при 50 °С на ночь. Две другие, которые содержат бисульфит натрия в качестве восстанавливающего агента (см. окислительно-восстановительную полимериза* цию, раздел 3.1.3), оставляют при комнатной температуре. В этих колбах реак* ция начинается сразу же после перемешивания. При этом выделяется тепло, и смесь становится вязкой; реакционная смесь, содержащая соляную кислоту, остается бесцветной, а смесь без соляной кислоты желтеет Реакционные смеси, оставленные полимеризоваться на ночь, содержат захваченные пузырьки, которые медленно перемещаются при наклоне колбы из-за высокой вязкости. К утру смеси приобретают желтоватый оттенок.

Вязкие растворы полимера извлекают из колб шпателем и переносят в стакан с водой. Большие куски полимера разрезают ножницами на мелкие и промывают большим количеством воды (4—5 раз), пока промывные воды не перестанут давать положительную реакцию на хлор-ион. Затем образцы отфильтровывают на стеклянном фильтре и высушивают до постоянной массы при 50 0G в сушильном вакуумном шкафу. Выход полимера составляет практически 100? для реакций, проводимых при 50 °С, и около 80% для окислительно-восстановительного инициирования. Измеряют характеристические вязкости полученных об-» разцов в растворе диметилформамида и сопоставляют с характеристической вяз* костью полимера, полученного в предыдущем опыте. Если полимеры нерастворимы полностью, определяют фракцию полимера, экстрагируемую диметилформ-амидом, взвешивают, высушивают нерастворимую фракцию. Растворимую фракцию разбавляют чистым растворителем до концентраций, необходимых для измерений характеристической вязкости. Если полимер растворим полностью, его осаждают водой, высушивают до постоянной массы и готовят из него раствор для вискозиметрических измерений.

Опыт 3-09. Суспензионная полимеризация винилацетата* Навеску 0,15 г сополимера стирола с малеиновой кислотой (см. опыт 5-03) растворяют в 150 мл горячей дистиллированной воды. Полученный 0.1%-ный раствор нейтрализуют несколькими каплями аммиака и переносят в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником. термометром и капельной воронкой, укрепленной наверху обратного холодильника. Раствор нагревают примерно до 70 °С на водяной бане, нагретой до 80 °С. Затем растворяют 0.6 г (2.5 -10"3 моля) перекиси бен.чоила в 100 г {1,16 моля) свежеперегнанного винилацетата и полученный раствор вносят в колбу через капельную воронку при сильном перемешияянии в течение 30 мин. Температуру водяной бани поддерживают на уровне 80 °С, винилацетат добав-

* Этот опыт не обязательно проводить в атмосфере азота.

125 ляют с такой скоростью, чтобы происходила умеренная дефлегмация. После того как весь мономер введен в колбу, температура смеси повышается примерно до 80 °С (дефлегмация прекращается за несколько минут до достижения этой температуры).

Для отгонки непрореагировавшего винилацетата через смесь в течение 30 мин пропускают пар. Затем реакционный сосуд охлаждают до комнатной температуры и содержимое его доводят до 500 мл добавлением холодной воды. Только после этого прекращают перемешивание и после седиментации частиц полимера сливают водный слой. Полученный полимер промывают холодной водой, пока промывные воды не перестанут пениться. Влажный полимер наносят тонким слоем на стекло и высушивают при комнатной температуре в вакууме. Измеряют характеристическую вязкость полученного полимера в растворе ацетона при 30 °С и рассчитывают среднюю молекулярную массу (см. раздел 2.3.2.1).

Опыт 3-Ю. Полимеризация метакриловой кислоты в водном растворе, инициированная персульфатом калия*

В трехгорлой колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником и двумя капельными воронками, нагревают 11 мл дистиллированной воды до 80 °С. По достижении этой температуры в колбу при слабом перемешиваний магнитной мешалкой вводят по каплям 6 г (0,07 моля) метакриловой кислоты, предварительно перегнанной под вакуумом в токе азота, и 0,18 г (6,6-10~4 моля) персульфата калия, растворенного в 4 мл воды. Метакриловая кислота сразу же начинает полимеризоваться, что заметно по возрастанию вязкости раствора. После того как все реагенты введены в колбу, реакционную смесь выдерживают при 80 °С в течение 1 ч.
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама