Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 101

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 163 >> Следующая


и ундециленовой кислот

Наименование Температура кипения Давление Уд. вес при температуре 15° Коэфициент рефракции при 20°
Метиловый эфир унде-
циленовой кислоты . 124° 10 0,889 1,4392
Метиловый эфир унде- 1,4290
циловой кислоты . . 112—114° 8 .—
Ундециловая кислота . 28,5—168 11 ¦—* —¦""

Ундециловый спирт по способу, подобному каталитическому окислению лауринов ого спирта (см. ниже, стр. 328), превращают в ундециловый альдегид.

Пользоваться окислением ундецил овогоспирта хромпиком в сернокислотной среде в присутствии толуола нецелесообразно. При этом окислении образуется большое количество побочного продукта (сложный эфир), а также наблюдается полимеризация ундецилового альдегида. Выход при этом на ундециловый альдегид незначителен.

ЛАУРИНОВЫЙ АЛЬДЕГИД CH3(CH2)10CHO

Лауриновый альдегид—кристаллическое вещество, бесцветное, с температурой плавления 44,5°; он кипит при 130° и 10 мм давления или при 142—143° и давлении 22 мм;

Лауриновый альдегид имеет запах фиалки и применяется в композициях для придания им запаха свежих листьев. Лауриновый альдегид найден в масле из шишек пихты.

Получают лауриновый альдегид или из лауриновой кислоты, находящейся в кокосовом масле в виде эфира, или из лауринового спирта. В первом случае ведут каталитическое разложение лауриновой кислоты в присутствии муравьиной кислоты [26], во втором—проводят каталитическое окисление лйурикового спирта.

Технический метод получения лауринового альдегида каталитическим окислением лауринового спирта. Метод

327» окисления лауринового спирта для производства соответ-ртвующегоальдегида состоит из трех операций;

1) приготовление катализатора,

2) каталитическое окисление лауринового спирта,

3) выделение и обработка продуктов окисления.

Приготовление катализатора. В 6 л

воды растворяют 150 г азотнокислого серебра. В раствор вносят 2 кг мелких кусков пемзы. Для осаждения молекулярного серебра на пемзе к раствору приливают 500 г 35%-ного формалина и 600 г 10%-ного раствора едкого натрия. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока все серебро не осядет на пемзе. Затем хорошо промывают пемзу с осевшим на ней серебром и сушат ее в вакуумсушильном шкафу. 2 кг подобного катализатора хватает на каталитическое окис-л єни е 30—35 кг жи рных спи ртов.

Каталитическое окислени е. Окисление проводятвмедной, находящейся в электропечи вертикальной трубке длиной 80 см, шириной 8 см. В трубке имеются крышка с отверстием для заполнения ее катализатором, штуцер для ввода кислорода, штуцер для градуированной делительной воронки, подающей спирт для окисления, и штуцер для термом етра.

Температура катализатора измеряется термометром с автоматическим регулятором. Низ трубы имеет небольшую насадку, к которой привинчивается трубка для-стока продуктов окисления. Эта трубка соединена со змеевиковым холодильником, который, в свою очередь, соединен с водоструйным насосом, манометром и двумя промывными склянками, охлаждаемыми ледяной водой. При получении лаури-новог о альдегида эти склянки нап олняются нап ол они ну ксилолом для растьорения твердого лауринового альдегида во избежание закупорки трубок.

Штуцер для введения в каталитическую трубу кислорода соединен с вакуумом и промывными склянками для кислорода.

На дне трубки, посередине и наверху находятся сетчатые асбестовые пластинки для поддержки катализатора, а также для того, чтобы смеширать пары спирта с кислородом и затруднять их прохождение по одному пути через катализаіо

Когда прибор готов для проведения окисления, включают электрообогрев и при температуре в 300—320o в трубке на катализаторевключяют водоструйный насос и устанавливают остаточное давление в 25—35 мм. Затем осторожно открывают

328» вентиль на кислородном баллоне и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы в час проходило 22—23 л., что •соответствует прохождению в промывной склянке ог 120 до 125 пузырьков газа в микуту.

Скорость нодачи спирта приблизительно до 250 г із час.

При окислении лауриновогоспирта делительнуюворонку, из которой подается спирт, укрывают асбестом, и теплота аппарата расплавляет лауриновый спирт.

Процесс можно вести непрерывным путем.

Заканчивая процесс окисления, прекращают приливание спирта и пропускают кислород до тех пор, пока еще идет отгон продуктов окисления. Затем выключают электрообогрев и водоструйный насос.

Выделение и обработка продуктов о к и с л е н и я. В приелшике собирается маслянистая жидкость с водой. В случае окисления лауринового спирта половина дестиллята представляет собой твердую массу. Воду отделяют и остаток фракционируют в вакууме. При получении жирных альдегидов содержание альдегидов в отгоне составляет 50—70%.

Для лучшей очистки альдегида его повторно разгоняют п вакууме или же очищают через бисульфитные соединения.

При фракционировании лауринового альдегида получают 92,1%-ный лауриновый альдегид с уд. весом 0,837 при 15° и коэфициентом рефракции 1,4360 при 20°. Выход 49%-Иногда -для очистки альдегидов, получающихся путем каталитического окисления, выгоднее пользоваться борат-ной очисткой (сч. очистку спиртов). Для этом цели нагревают в вакууме смесь альдегидов со спиртами—отгон после каталитического окисления спи ртов—сметаборной кислотой HBO3 {метаборная кислота менее действует на альдегиды, чем борная кислота). Спирты связывают в метабориые эфиры, а альдегиды отгоняются. Обычно после подобной обработки требуется еще одна разгонка альдегидов, чтобы получить чистые продукты.
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама