Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 107

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 163 >> Следующая


344» лового спирта через каталитические трубы на электрообогреве. Первая половина трубы служит для парообразования и перегрева паров фенилэтилового спирта; во второй половине помещают катализатор, состоящий из плотно свернутой в

небольшой цилиндрик серебряной сетки. Лучшим материалом для труб является кварц. Скорость процесса определяется длиной трубы, ее диаметром и величиной катализатора. При длине трубы в 1 м с диаметром в 45—50 мм скорость подачи фенилэтилового спирта не превышает 0,5 л/час. Температура паров спирта в первой половине трубы и температура катализатора контролируются двумя термопарами. Количество воздуха, пропускаемого через прибор при посредстве воздуходувки, определяется реометром. Процесс дегидрирования ведут при небольшом вакууме.

345» Пары образующегося фенилацетальдегида конденсируются в холодильнике, присоединенном к концу труб, и Стекают В

а

S

U QJ

5

СЧ ь



то

4

5

я

о

СП в H

о

5 «

«

S о Q-C

1GJ

s

CJ

X «

<9 X

а

H ев CX

Cd

с

с <

1С CM

Sf

4 a

sS 2 ®

? a

11 •ос»

• •> • о

А» н s

5 в г л

0 t?

Bs 5«-

В о

1 S 1

ja і ?

© P

приемники. Для полного улавливания паров фенилацетальдегида за приемниками ставят ловушки, наполненные ва~ той.

346» Реакция дегидрирования протекает с поглощением тёпла,. реакция же окисления экзотермична. В общей сложности? процесс получения фенилацетальдегида проходит с выделением тепла. Раз нагретый катализатор уже не требует дальнейшего нагревания, а его температуру 550* регулируют скоростью пропускания паров фенилэтилового спирта.

Примерный режим каталитического дегидрирования фенилэтилового спирта заключается сначала в предварительном нагреве первой половины трубы до 350—400°, нагреве катализатора до 550° и пропускании определенного количества-воздуха, который просасывается через реометр и проходит по всей трубе. При дегидрировании 200 г фенилэтилового-спирта в час скорость подачи воздуха равна 2—2,5 л/мин.

Разряжение в аппарате в течение всего процесса поддерживается в 480—500 мм; контролируется оно вакуумметром.

Фенилэтиловый спирт поступает из мерника в первую« половину трубы, где переходит в парообразное состояние, смешивается с воздухом и проходит через катализатор, подвергаясь дегидрированию.

Продукты дегидрирования с парами образующейся водьг конденсируются в холодильнике, в ловушках и стекают в приемник. Конденсат, собравшийся в приемнике, состоит только на 50% из фенилацетальдегида. Примесями являются* непрореагировавший фенилэтиловый спирт, вода, стирол, образовавшийся при дегидратации фенилэтилового спирта, и другие продукты, еще мало исследованные.

Для отделения фенилэтилового спирта от продуктов дегидрирования их обрабатывают борной кислетой. Цель этой обработки заключается в связывании фенилэтилового спирта в виде его борного эфира:

3CeH5CH2CH2OH + B(OH)3-(CeHfiCH2CH2O)3B + зн2о

Очистка продуктов дегидрирования от фенилэтилового спирта. Полученный сырец фенилацетальдегида, содержащий до 50% альдегидов, промывают видой до нейтральной реакции и смешивают в вакуумаппа-рате с вычисленным количеством борной кислоты. Вакуумап-парат снабжен прямым холодильником, приемниками и масляной баней на электрообогреве.

Этерификация фенилэтилового спирта борной кислотой начинается при нагревании реакционной массы с одновременной отгонкой образующейся воды. Сначала, при 120—130°* в масляной бане и 10—12 мм остаточного давления, отгоняют

347» ся головная и промежуточные фракции, состоящие its »оды, примесей, не реагирующих с борной кислотой, и фенилацетальдегида. Товарная фракция фенилацетальдегида перегоняется при 5—6 мм и 170— IfS0 в масляной 5ане и 75—65° ш парах. Борный эфир фенилэтилового спирта остается в аппарате. Уд. вес получаемого фенилацетальдегида 1,042—1,059 при 15°; коэфициент рефракции 1,5300—1,5380 при 20°. Головная и промежуточная фракции фенилацетальдегида лодвергаются повторной перегонке в вакуумаппарате. Выход фенилацетальдегида с учетом регенерированного фенилэтилового спирта 50%.

Регенерация фенилэтилового спирта. После отгонки фенилацетальдегида аппарат охлаждают до 100°, остаток, представляющий собой борный эфир фенилэтилового спирта, сливают в аппарат с мешалкой. Туда добавляют горячую воду и разлагают борный эфир приперемешивании и'температуре 80—90°.

Слои разделяют: нижний—водный раствор борной кислоты—идет на выпаривание и регенерацию борной кислоты, -верхний слой промывают водой и подвергают перегонке в вакууме. Головная фракция имеет еще большое процентное содержание фенилацетальдегида, до 35. Товарная фракция фенилэтилового спирта, которая идет снова на дегидрирование, перегоняется при 5 мм и 100—110°. Содержание альдегидов в этой фракции не выше 5—6%. При перегонке остается довольно большой остаток—до 30% от загрузки, еще мало исследованный.

Фенилпропионовый альдегид—бесцветная жидкость с .запахом гиацинта, напоминающим запах фенилацетальдегида, но более слабым; его коэфициент рефракции 1,525 при 20°, температура кипения 107—109° при 12 мм.
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама