Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 11

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 163 >> Следующая


Не вошедшее в реакцию с бисульфитом масло промывают;: сушат, отгоняют растворитель и фракционируют в вакууме. Фракцию, содержащую лимонен, перегоняют еще раз.

Из выделенного из половы тминного масла, с уд. весом 0,853 при 13° и коэфициентом рефракции 1,4770 при 20°, с эфирным числом 4,2 и кислотным числом 2,2, получают [3J до 70% лимонена с уд. весом 0,843 при 20° и коэфициентом рефракции 1,4761 при 20°, кипящего при температуре 56—59° и давлении 7—8 мм,

БРОМСТИРОЛ

CH=CHBr

Бромстирол—слегка желтоватая жидкость с температурой кипения 108° при 20 мм; его уд. вес 1,430 при 20°.

а-бромстирол имеет сильный запах гиацинта. Он очень устойчив по отношению к щелочам, а поэтому используется в качестве отдушки для мыла. Применение его в композициях для духов ограничено в связи со свойством затушевывать запах других ее составных частей.

Общепринятый способ получения а-бромстирола заключается в присоединении брома по месту двойной связи в коричной кислоте и дальнейшем отщеплении частицы бромистого водорода и углекислоты при обработке полученного-продукта концентрированным раствором соды:

1. CeH5CH-CHCOOH+Br2 -> CeH5CHBrCHBrCOOH 2. CeHbCHBrCHBrCOOH + Na3CO3 —> CeH5CH=CHBr + NaBr + NaHCOa + CO2

Методы получения а-бромстирола различаются главным, образом способом введения брома. В лабораторных условиях: получение дибромгидрокоричнсй кислоты можно проводить без растворителей. Для этого коричную кислоту распре^ деляют тонким слоем на пористой глиняной пластинке. Этой пластинкой покрывают плоский низкий кристаллизатор, куда наливают бром с 40—50%-ным избытком против теоретически вычисленного. Все это покрывают колпаком и оставляют на 24 часа при комнатной температуре. Выход на

43 дибромгидрокоричную кислоту почти количественный. Для очистки от брома дибромгидрокоричную кислоту промывают раствором сернистой кислоты [4].

Для промышленных целей этот спссоб не пригоден, и в этом случае получение дибромгидрокоричной кислоты проводят в среде серного эфира, бензола, четыреххлористого углерода или вазелинового масла. Последние два растворителя были предложены и использованы на производстве экспериментальным заводом Главпарфюмер [5],

Для получения дибромгидрокоричной кислоты коричную кислоту и растворитель (в соотношении 1 : 2) помещают в эмалированный аппарат с обратным холодильником и мешалкой. Если применяется вазелиновое масло, в аппарат при температуре 20—23° и постоянном помешивании медленно прибавляют почти теоретическое количество брома (2—^8% избытка против вычисленного). По окончании прибавления брома продолжают перемешивание еще 3—4 часа. При дальнейшей обработке дибромгидрокоричную кислоту не выделяют. Если в качестве растворителя применялись ле:учие соединения, то их отгоняют. Если применялось вазелиновое масло, то к оставшейся массе добавляют кальцинированную соду (избыток 100—110%) и воду подвергают перегонке с водяным паром.

Отогнанный а-бромстирол отделяют от воды, сушат и фракционируют в вакууме.

Вазелиновое масло, оставшееся в перегонном аппарате после отгонки бромстирола с водяным паром, отделяют от воды, сушат и вновь употребляют для новой операции получения дибромгидрокоричной кислоты,

ЛИТЕРАТУРА Углеводороды и галоидопроизводные

1. Дюпон, Терпентинные масла, Ленинград, 1931,

2. T а м же.

3. СимановскаяЭ.А., Из материалов НИЛ Главпарфюмер, 1938.

4. KnoIl Wagne г, Synthetische u. isolierte Riechstoffe. Halle, 1928.

5. Ш о р ы г и н П. П., И с а г у л я н ц В. И., Г у с е в а А, Р., Ж, О. X., 505, 1931. ГЛАВА II

СПИРТЫ

Среди спиртов с различным строением, принадлежащих к жирному, ароматическому и терпеновому рядам, встречается достаточное число душистых веществ. Многие из них являются основными продуктами в парфюмерной промышленности, На первом месте стоят спирты ароматического ряда и на втором—алифатические спирты терпенового ряда. Жирные спирты с большим удельным весом, как исходное сырье для синтеза душистых веществ, применяются в меньшей степени.

Потребность в ?-фенилэтиловом спирте с запахом розы достигает нескольких тонн в месяц, в то время как нониловый и дециловый спирты, обладающие также запахом розы, но с иным оттенком, используются в парфюмерии только в десятках килограммов.

Агнгнпн сн3(сн2)7сн2он

Ij Vri2^n2UO нониловый спирт

Ч/ CH3(CH2)8CH2OH

0-фенилэгиловый дециловый спирг

спир T

Алифатические спирты терпенового ряда—гераниол,'ли-налоол, выделяемые из эфирных масел, первый—с запахом герани, второй—ландыша, могли бы иметь большое применение в промышленности душистых веществ, если бы имелось в наличии достаточное количество этих масел;

СНз/С = С hCH2CH2C - CHCH2OH

CH3 гераниол

^V=CHCH2CH2C (CH) CH=CH2 s^riZ/ линалоол I

CH3

Терпеновые спирты не только обладают хорошим запахом и ценятся как пахучие вещества, но являются также сырьем

45 для производства не менее ценных продуктов. Например окислением гераниола получают цитраль-альдегид с запахом лимона. Рядом химических операций цитраль превращают в иононы и метилиононы—соединения с запахом фиалок. Уксусный эфир линалоола находит большое применение ? композициях для духов;
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама