Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 119

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 163 >> Следующая


Собирают небольшую головную фракцию, состоящую из. фенетола, п ромежуточную фракцию, а затем основную фракцию гуэтола. я

Выход гуэтола до 84% от теоретического при расчете на фенетедин.

Раствор сренокислой меди от разложения диазораствора после добавления к нему некоторого количества свежей сернокислой меди может быть снова использован для разложения.

Когда количество смолы в этом растворе становится значительным, смолу отделяют, а раствор сернокислой мед» упаривают и пересасывают в открытую освинцованную ванну*

388» где проходит выкристаллизовывание сернокислой меди, которую снова применяют для последующих операций получения гуэтола.

Производство гуэтола из пиро ка-т е X и н а. К концентрированной серной кислоте, находящейся в освинцованном аппарате с мешалкой и обратным холодильником, приливают при перемешивании этиловый спирт* В течение всей операции температура не должна подниматься выше 40°. К полученной смеси, также при 40° и перемешивав нии, добавляют 25% олеума, затем снова этиловый спирт. По окончании приливання реакционная масса перемешивается еще несколько часов. Полученную этилсерную кислоту нейтрализуют содовым раствором, который приготовляют в другом аппарате с мешалкой.

В содовый раствор пересасывают этилсерную кислоту с таким расчетом, чтобы часть готовой этилсерной кислоты осталась в аппарате для новой операции этерификации; как явствует из описания получения этилированной серной кислоты, это получение проходит в среде этилсерной кислоты, поэтому к оставшейся в аппарате этилсерной кислоте добавляют вновь 25% олеума, этиловый спирт и дальше поступают, как и раньше.

Этилирование. В аппарат, содержащий этилсер-нокислый натрий, загружают технические пирокатехин и соду, учитывая также избыток соды, если он был взят при нейтрализации. Реакционную массу нагревают, образующийся гуэтол отгоняется с парами воды, отделяется в флорентине, а водный раствор снова возвращается в аппарат. Процесс этилирования длится около 40 час.

После того как перестанет переходить с паром гуэтол, раствор охлаждают и из него выделяют действием серной кислоты непрореагировавший пирокатехин. Выход гуэтола—50—55%.

Получение нитробензолсульфокислоты. В железный аппарат с мешалкой, гильзой для термометра, спускным краном, трубой для передавливания нитробензолсульфокислоты и с рубашкой для охлаждение загружают из мерника 390 кг нитробензола и 60 кг концентрированной серной кислоты.

К смеси при перемешивании приливают в 8 приемов 500 кг 65%-ного олеума. При прибавлении первой порции температура поднимается до 30°. Тогда нагревают реакционную массу до 90э и добавляют вторую порцию. В дальнейшем

389» регулируют температуру охлаждением таким путем, чтобы она не поднималась выше 112\ Температура выше 120* приводит к катастрофе и полному разложению массы.

Новую порцию олеума добавляют после спада температуры до 90°, причем при ее добавлении температура снова поднимается до 112°. Для окончания сульфирования смесь нагревают 2 часа при 115®.

У реакционной массы должен исчезнуть запах нитробензола, Тогда ее охлаждают до 60° и передавливают в приемник с мешалкой, наполненный большим количеством воды. Для реакции конденсации раствор нитробензолсульфокислоты доводят водой до того, что 5 см8 раствора соответствуют 18— 10 смй Va N раствора едкого кали. Хранят раствор нитробензолсульфокислоты в железных освинцованных сборниках.

Получение бензилиденового ПрОЙЗг водного ванилаля и его гидролиз, В кислотоупорный аппарат с освинцованной мешалкой и освинцованным внутренним змеевиком для охлаждения рассолом загружают 320 л нитробензолсульфокислоты вышеуказанной концентрации и 42 кг концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу охлаждают рассолом до 3—4° и# при перемешивании в продолжение 10 мин., добавляют а несколько приемов 0,540 кг алюминия в виде небольших пластинок. После прибавления алюминия приливают 15 кг гуэтола, нагретого до 25—30°.

Реакционную массу снова охлаждают до —4* и в продолжение 10 час. каждый час прибавляют формалин порциями по 1,22 кг и по 0,540 кг алюминиевых пластинок. Формалин берут 30%-ный и каждую порцию приливают сразу; алюминий добавляют отдельными порциями в первые 10 мин. каждого часа. Температуру поддерживают —4,-5°.

По окончании 10 час. прибавления перемешивают еще 2—3 часа при той же температуре, затем б час. без охлаждения. После этого нейтрализуют 30%-ным едким' натром до слабокислой реакции на конго.

Реакционную массу пересасывают в деревянные чаны, где она стоит в течение 6—7 дней для окончания реакции. В этих условиях образуется небольшое количества бензилиденового производного ванилаля. Большая же часть его гидролизуется в ванилаль и метаниловую кислоту.

Бензилиденовое производное ванилаля—желтое кристаллическое вещество, отделенное от раствора ванилаля,—обрабатывается для разложения нагреванием со щелочью.

390» Водный раствор ванилаля поступает в экстрактор на экстракцию бензолом. Бензольную вытяжку промывают водой и отгоняют бензол. Остаток (17 кг)—технический ванилаль— содержит до 82% альдегидов.
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама