Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Синтез органики -> Брюсова Л.Я. -> "Химия и технология синтетических душистых веществ" -> 138

Химия и технология синтетических душистых веществ - Брюсова Л.Я.

Брюсова Л.Я. Химия и технология синтетических душистых веществ — М.: Пищепромиздат, 1947. — 546 c.
Скачать (прямая ссылка): himiyaitehnologiyasinteticheskih1947.pdf
Предыдущая << 1 .. 132 133 134 135 136 137 < 138 > 139 140 141 142 143 144 .. 163 >> Следующая


Технический метод получения метилиононов из кориандрового масла [16]. Метод состоит из трех стадий:

1) окисление кориандрового масла,

2) конденсация цитраля с метилэтилкетоном и выделение псевдометилионона,

3) изомеризация псевдометилионона в метилионон и его выделение и очистка.

Окисление кориандрового масла. Окис-лениекориандровоголіасла было изложено при рассмотрении яолучения цитраля (см. «Терпеновые альдегиды»).

Окисленное кориандровое масло с 45—46% альдегидов применяется для циклизации без какой-либо обработки яли выделения цитраля.

Конденсация окисленного кориандрового масла в псевдометили онон. В железный аппарат с мешалкой, паровой рубашкой, со змеевиком для охлаждения загружают 190 кг окисленного кориандрового масла, 105 л метилэтилкетона (содержание кетона не ниже 90%) и прибавляют при охлаждении до 14—15° 6,3 кг едкого натра. Смесь перемешивают около 3 час., поднимая температуру до 35—38°. Затем добавляют воды и дают слоям отстояться.

. ~ К охлажденной реакционной массе добавляют 10 л воды, выключают перемешивание и дают отстояться, после чего отделяют нижний щелочной слой.

4Промывку конденсата проводят 10%-ной уксусной кислотой, контроли руя нейтральность реакции ня фенолфталеин.

Затем глухим паром отгоняют метилэтилкетон, доводят температуру до П0°.

453» Отгонка длится до 2 час. Если после отгона реакция обнаружится слабощелочной, то массу тщательно промывают 10—15%-ным солевым jiaCTBOpoM дЬ нейтральной реакции-Промывные воды сливают, а верхний слой—технический псевдометилйойок—собирают в сборник. Обычно его получают до 210—215 кг с козфициентом рефракции 1,522.

Для очистки псевдометилионона аіожнЬ применить ваку-умразгонку или же отогнать в вакууме только первые погоны, содержащиетерпеновые фракции кориандрового масЛа-Для последней операции загружают в вакуумаппарат с Паровым обогревом около 200 кг псевдометилионона и отго* няют сначала вбду при 50—60° и 60 мм остаточного давления. Затем в течение 3 час. отгоняют 100—105 кг головной фрак* цЬй. КоэфиЦЙёЙт {^фракций э+йх погонов 1,470—1,475. Остаток в аппарате является псевдометилйЬноном в количестве 70—75 кг.

При полной разгонке псевдометилионона в вакууме получают жидкость с точкой кипения 145—165°, при 8 мм, козфициентом рефракции 1,525—1,526 при 20°. Выход около47% от теоретического при расчете на цитраль.

Изомеризация псевдометилионона в метилиононы. Изомеризации* псевдометилионона проводят в медном аппарате с мешалкой, змеевиком для обогревай охлаждения, прямым холодильником, барбатером для острого пара и гильзой для термометра,

В аппарат загружают из мерников 120 л толуола и 135 кг 60%-ной серной кислоты. Содержимое аппарата охлаждают до 15° й при перемешивании в течение часа приливают 140 кг псевдометилионона.

При Цриливании псевдометилионона происходит разогревание; необходимо охлаждением поддерживать температуру при 30—31°. По окончании приливання смесь перемешивают еще 2 часа при 30°. Затем приливают 60 л воды, дают часовое отстаивание, после чего сливают нижний кис-1 лотный слой.

Верхний слой—толуольный ЭКСТЬ дКТ метилиононов—промывают солевым раствором, затем содовосолевым раствором и снова солевым раствором до нейтральной реакции.

Толуол отгоняют в том же аппарате острым паром, подогревая еще аппарат глухим паром. Температура в конце отгона толуола достигает 100°. Отогнанный толуол снова используется для новых экстракций метилиононов. Всего отгоняется до 90 л толуола. Затем охлаждают аппарат и сли-

454» вают нижний водный слой. Верхний слой представляет собой технические метилиононы. Если верхний слой показывает кислую реакцию, то его промывают солевым раствором до нейтральной реакции. Выход технического продукта достигает 80% от взятого^ псевдопродукта; коэфициент рефракции 1,500—1,504.

МетиЛиононы для очистки перегоняют в вакууме, строго следя, чтобы в аппарат загружался нейтральный продукт.

Данные о разгонке метили Он она под вакуумом (120 кг) приведены в табл. 56.

Таблица 56

Разгонка метилионона под вакуумом

Наименование фракций Остаточное дав-ле ние (в мм) Температура (в cC) Количество (в кг) Время отгонки (в час.) Коэфициент рефракции
Вода и толуол . . 100 50—€0 15
Головная .... — 70—?0 10—12 3—4 1,495
Промежуточная . 10—12 — I 5—6 4—5 1,498
Метилионон . . . 8 127 36—37 4—5 1,469—1,5004
Высшая..... , і і. —. 3—5 4-5 1,508—1, 512
Смола ...... ¦ 45 —

Данные о разгоне под вакуумом метилионона (110 кг) указаны в табл. 57.

Таблица 57

Вторичная разгонка метилионона под вакуумом

Наименование Щ фракций Остаточное дав-j ление (в мм) Температура (в °С) Количество (в кг) Коэфицией^ рефракции
Головная ....... 12 до 140 35 1,498
Товарная ....... 12 140—143 60 1,409—1,504
Высшая........ 12 143 5 1,5004—1,507
— 5 ¦ ¦

455» В результате фракционированной вакуумразгонки получаются метилиононы, кипящие при 140—143°; уд. вес 0,928— 0,932 при 20° и коэфициент рефракции 1,5004—1,507 при 20°.

Производство иононов проходит аналогичным путем.

Предыдущая << 1 .. 132 133 134 135 136 137 < 138 > 139 140 141 142 143 144 .. 163 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама